【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 库仑法测定碳量

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金属铬化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for chemical anelysis of chromium metalThe coulornetric method for thedelermination of carbon contcnt本标准适用于金属铬中碳量的测定。测定范闹：0.010%~0.070%。UDC669.26
GB 4702.15—88
本标准遵守GB1467—78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样丁高赖感应如热炉的氧气流中燃烧，生成的二氧化碳被已知H值的高氯酸钢裕瘦吸收，生成的高氟酸使溶液的 H 慎改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使液的 pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳量。2试剂
2.1碳酸钡:粉状。
2.2脱脂棉。
2.3玻璃棉。
2.4氧气：纯度大于99.5%。
2.5纯铁：碳量小于0.002%
2. B钨粒:碳量小于 0. 002%,粒度 0. 8 ~1. 4 mm。2.7羯粒：碳量小于0.002%，粒度0.4~0.8m。2. 8重铬酸钾炮和的硫酸(p1.84 g/mL)溶液.使用其澄清溶液。2. 9阴极杯溶液,称取 50g结鼻高氯酸铆溶解于1 000 mL水中,加人20mL异丙醇，混匀。2. 10阳极杯溶液,称取50g结晶高氣酸钡溶解于250mL水中,混匀。2.11考电极溶液：称取5g结品高氟酸钡和3B氛化钠溶解于100mL水中，待完全溶解后，加入数滴5%硝酸银溶液，加热至60～70℃，冷却后用上部澄清溶液。3仪器
3.1库仑定碳仪（见定碳仪气路装置图）。3. 1. 1 洗气瓶(5);内盛硫酸(p1, 81 g/mL)。3.1.2洗气瓶(6);内盛40%氢氧化钾溶液。3.1.3洗气瓶（7)：内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液（2.8)。3.1.4干燥塔（8)：内装氢氧化钠。3.1.5除尘管(11):内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GB 4702. 15 --88
定碳仪气路装置图
1一氧气瓶，2一减压阀；3—流量计，4—一储氧桶；5一洗气瓶；6一洗气瓶;7—选气瓶+ 8 —T燥塔， 9一活塞：10一高颗感应加热炉；11一除尘脊：12—除管；15一四通阀；16—分流泵；17—电磁阀，18·吸收杯：13、19、22--针形阀，14、20、21流量计3. 2高频憋应加热炉：输出功率不小于2 kW。3.3电源稳压器：3kW
3. 4氧气瓶,装有带流量计的减压阀。3.5素质：中×，mm:25×25,在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取 0. 500 0 g 试样,
5.2空白试验
随同试样做空户试验数次，取其平均值作为空白值。其空白值以0,5000g试样计算应不大于0.005%.
5.3分析前准备
5.3. 1阴极杯中加入 90~100 mL阴极杯溶液(2.9)。5.3.2阳极杯中先加入粉状碳酸钡(2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒揽拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜。铂电极应全部浸在沉旋物上面的溶液中。5.3.3参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11)并应超过半透膜高度。5.3.4检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液的pH值为9.5左右。
5. 3. 5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤 5. 4 进行测定,确定“电量补偿\位置。5.4测定
GB 4702.15 -88
5.4.1将试样（5.1)置于紫质埚(3.5）中，覆盖1.号&钨粒（2.6).0.3g纯铁（2.5)和0.3~0.5g铜粒(2.7)。
5.4.2待仪器正常后，控制氧气的流速为200～300mL/min，按入\电解”“自复\开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封检托，将素质置于高频感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空户值稳定到最低值，按下高频感应炉高压关（开始计时）。试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“自复”开关，当高频感应炉板极电统上升到高峰持续1min后，切断高压7F关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为4～6min后·读取脉冲计数·按下*自复”开关，关闭通往吸收杯塞，放下炉管密过栓托，取出素质地埚。分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量：
C(%)=0.5×10-(4-A2×100
式中：
A——试样的脉冲计数;
A——空白值的脉冲计数，
8—试样量+83
0. 5 × 10-
7允许差
每一个脉神计数相当碳的质量，名。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
>0.025~0,070
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人刘松山。
允许筹
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582—65金属铬化学分析法》作废。本标准水平等级标记GB4702.15-881
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