【国家标准(GB)】 硅铬合金化学分析方法 库化法测定碳量

中华人民共和国国家标准
硅铬合金化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for chcmlcal analysis of sllleocbromtumThe coulometric method for thedetermination of carbon content本标准适用丁硅铬合金中碳量的测定。测定范围：0.010%~1.200%。UDC669.78226
GB 4699.5—88
本标准遵守 GB 1467—78 6冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样士高频感应邮热护的氧气流中織烧，生成的一氧化磁被知PH值的商冠酸韧溶液吸收，生成的高氣酸便波的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶的PH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电最数，计算试样中含碳量。2试剂
2.1碳酸钡:粉状。
2.2脱脂棉。
2.3玻璃棉。
2.4氧气：纯度大于99.5%。
2.5纯铁：碳量小于0.002%。
2. 6钨粒：碳量小于0. 002%,粒度0.8~1. 4mm。2.7锡粒碳量小于 0. 002%,粒度 0. 4 ~0. 8 mm。2.8重铬酸钾和的硫酸(e .84 B/mL)溶液,使用其消溶液2. 9阴极杯溶液:称取 50 结晶高氯酸钡溶解于 I 000 mL 水巾,加入 20 mL 异丙醇,混勾。2.10阳极杯溶液：称取50g结晶高氯酸溶解于250mL水中，混匀。2.11参考电极溶液：称取 5 g结晶高氟酸钡和 3 多氟化钠溶解于 100 mL水中，待完全溶解后加入数滴5%硝酸银率液，加热至60～~70℃,冷却后用上部消溶液。3仪器
3.1库仑定碳仅（见定碳仪气路装置图）。中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
CB 4699.5-88
定碳仪气跨装图
1—氧气瓶，2--减压阀，3流些计，4 储氧；5洗气瓶，6 洗气瓶,7--洗气瓶，8. 干蝶塔，9—活寒+10商频感应加热扩，11除作管，12除硫管+15四通阀，16分流泵，17—电磁降+18破收杯，13.19、22针形阀：14、20、21流量计3. 1. 1 洗气瓶(5):内盛硫酸(p 1. 84 g/mL )。3.1.2洗气瓶(6):内盛10%氨氧化钾溶液。3.1.3洗气瓶（7)：内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(2.8)。3.1.4于燥塔(8),内装氢氧化钠。3.1.5除尘管（11)：内装脱脂棉（2.2)和玻璃棉(2.3)。3.2高频感应如热炉：輪出功率不小于2kW.3.3电源稳压器,3 kw。
3. 4氧气瓶;装右带流量计的减压阀。3.5素质，±×h，mm：25×25，在高于1200C的高温中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
4试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样基
称取 1. 600 0 g 试样。
5.2空白试验
随同试样傲空白试验数次，取其平均值作为空白值。其空白值以0.500 0g试样计算应不大于0. 005% .
5.3分析前准备
5.3.1阴极坏中加入 90~100 ml.阴极杯溶液(2.9)5.3.2阳极杯中光加入粉状碳酸钡（2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液（2.10）用璃替搅拌，静置后沉淀物商度应超过半透膜。铂电极应全部浸在沉淀物上面的溶镀中。5.3.3参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11),并应超过半透膜高度5.3.4检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选定吸收液的pH值为9. 5左右。
GB 4699.5—88
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定“电量补偿”位肾，5.4测定
5.4.1将试样（5.1)置于素质（3.5)中，覆盖2.0钨粒（2.6)、0.5名纯铁（2.5)和1g锅粒（2.7)。5.4.2待仪器正常后，控制氧气的流速为200～300ml,/min，按入*电解”“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，将紊质埚置于高频感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气暨换出去，待空白值稳定到最低值，按下高感应炉高压开关（开始计时），试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“自复”开关，当高频感应炉板被心流上到高峰持续1 min 后，切断高压关。从儿始计时起至一氧化磷全部被吸收液吸收约为 4～6 min 后，读取脉冲计数，按下自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封拴托，取出素质。6分析结果的计算此内容来自标准下载网
按下式计算碳的百分含量：
式中：
C(%)= 0.5×10-(4-A ×100
A——试样的脉冲计数,
A,—空白值的脉神计数，
0. 5 × 10-5
7允许差
试样量，8，
每个脉冲计数相当碳的质量，各。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
>0. 026 ~-0. 070
>0. 070 ~ 0. 120
0. 120 ~ 0. 400
>0. 4(0~+1. 200
附加说明：
本标由吉林铁合金」起草。
本标准主要起草人刘松山。
充许券
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB577—65硅饹合金化学分析方法》作度。本标准水平等级标记GB 4699.5—881
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