【国家标准(GB)】 食品中双甲脒残留量的测定

GB/T17329—1998
双甲滕[amitraz:N-甲基-双-（2，4-二甲苯亚氨基甲基）胺，商品名Mitac]属中等毒农药，是一种广谱性杀螨剂，用于防治果树，蔬菜等作物上多种害螨，也可用于防治牛，羊等畜牧体外蜱螨。我国1996年6月19日发布的GB16333--1996双甲等农药在食品中的最大残留限量》规定双甲滕在各类食品中的残留限量为：果菜类蔬菜≤0.5mg/kg，梨果类水果≤0.5mg/kg、柑桔≤0.5mg/kg，棉籽油≤0.05mg/kg。本标准提供检测食品（蔬莱、水果、食用油）中双甲残留量的方法。本标准于1998年4月20日首次发布。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由东北师范大学分析测试中心、吉林省进出口商品检验局、卫生部食品卫生监督检验所、白求恩医科太学负责起草。
本标淮主要起草人：王元鸿、荣会、张莹、胡秀丽、郭伊荐。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。167
1范围
中华人民共和国国家标准
食品中双甲胖残留量的测定
Determination of amitraz residues in foods本标准规定了食品中双甲滕残留量的测定方法。GB/T 173291998
本标准适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲（及代谢物)残留量的测定。2原理
试样中双甲（及代谢物)水解成2，4-二甲基苯胺，正已烷提取，酸、碱反复液-液分配净化。用七氟丁酸酐将2，4-二甲基苯胺衍生成2，4-二甲基苯七氟丁酰胺，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3试剂
除注明外，使用试剂一般为分析纯，水为蒸馏水。3.1正己烷：优级纯。
3.2七氟丁酸酐。
3.3碳酸氢钠溶液：饱和水溶液。3.4氢氧化钠溶液：10mol/L和1.0mol/L氢氧化钠水溶液。3.5盐酸溶液：0.1mol/L和2.0mo1/L的盐酸水溶液。3.62.4-二甲基苯胺（含量≥98%）标准溶液：用正已烷将2,4-二甲基苯胺标准品配成1.00mg/ml.的标准储备溶液，根据需要用正已烷配成适当浓度的标准工作溶液。3.7无水硫酸钠：650℃干燥4h，放密闭容器中备用。3.8双甲腿标准品：纯度≥99%。3.9双甲胖标准溶液：准确称取适量的双甲标品，用正己烷配制成浓度为1.000mg/mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。4仪器和设备
4.7气相色谱仪：配电子捕获检测器。4.2组织捣碎机。
4.3移液管：5mL
4.4全玻璃回流装置。
4.5微量进样器：10μL。
4.6具塞离心管（20mL），具塞比色管（20ml.），刻度分液漏斗（125mL）。4.7恒温水浴。
中华人民共和国卫生部1998-04-20批准168
1999-01-01实施
5分析步骤
5.1水解、提取、净化
5.1.1水果，蔬菜类食品
GB/T 173291998
称取约2.00g（精确至0.01g）捣碎混匀的试样于10mL锥形瓶中，加入5mL盐酸溶液(2.Cmol/L）于混匀器上混匀，接好回流装置于120℃回流2h。冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移至20mL具塞离心管中，并用3×1mL蒸馏水冲洗锥形瓶并人离心管中，于混勾器上混匀后加入3ml.氢氧化钠溶液（10mal/L），混匀并冷却后，用3×3mL的正己烷在混勾器上提取3次，每次于30001/min离心2min，将正已烷相用尖头吸管移入另一20ml.的具塞离心管中，然后用3×1ml盐酸溶液(0.1mol/L)在混匀器上提取正已烷3次，每次于3000r/min离心1min将酸相移入另一20mL离心试管中，再用3×3mL正已烷在混匀器上洗涤酸相，每次于3000r/min离心1min+弃去正已烷相。加入1mI.氢氧化钠溶液（1.0mol/），混匀，用2×2mL和1mL正己烷在混匀器上提取水相3次，每欲于3000r/min离心2min。将正已烷相移入10m具塞比色管中，并用正已烷定容至5mL注：每次提取时间不得少于1.5min。5.1.2食用油类bzxZ.net
称取20.0g（精确至0.1g）食用油样品置于100mL锥形瓶中，加40mL2.0mol/1盐酸加热回流1h。冷却后移至分液漏斗中，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶并入分液漏斗中，加入20mL正已烷振摇静置分层后弃去油相，向酸相中加入10mL10.0mol/L氢氧化钠溶液，充分振摇后用2×30mL正己烷萃取，合并萃取液，用2×10mL1.0mol/L盐酸萃取，弃去正已烷相。酸相中加入15mL正已烷，并用10.0mol/L.氢氧化钠溶液中和至碱性，振摇后分出正已烷相，再用10mL正已烷提取水相--次，合并正已烷相，经无水硫酸钠干燥，将其浓缩后移至10mL具塞比色管中并用正已烷定容至5mL。5.2衍生化
于「述正已烷溶液中加入10μL七氟丁酸酐，盖上塞，混匀后，于50C的恒温水浴中反应1h。冷却至室温，加入3ml.饱和碳酸氢钠溶液，混匀1min。分层后取有机相经无水硫酸钠干燥供测定5.3测定
色谱条件：
色谱柱：玻璃柱2.0m×3mm内径），填充物为5%SE-30涂于ChromosarbW（80~~100月）：色谱柱温度：135C；
进样口温度：250C；
检测器温度：300℃；
载气：氮气（≥99.999%）.30ml/min。5.4测定
根据样液中2，4-二甲基苯胺浓度，选定峰高相近的2,4-二甲基苯胺标准工作溶液。标准T作溶液和样液中七氟丁酰胺的相应值均应在仪器检测线性范围之内。取标准工作溶液5mL按5.2方法进行衍4化。标准工作溶液和样液等体积参插进样。在上述色谱条件下，2，4-二甲基苯七氟丁酰胺的保留时间约为4.3min.
6结果
6.1计第
用色谱数据处理机或按下式计算试样中双甲滕残留量：X=hc;V×1.21
式l.X试样i双甲残留，mg/kg;
GB/T17329-1998
h-——样液中2,4-二甲苯七氟丁酰胺的峰高，mm;h，——-标准工作溶液中2,4-二甲苯七氟丁酰胺的峰高，mm；(--标准工作溶液中2，4-二甲基苯胺的浓度，p/mL；V—样液最终定容的体积,mL；
m称取试样量，g；
1.21——2,4-二甲基苯胺计算成甲滕的校正系数。6.2最低检出浓度限和回收率
本方法检出限为0.008ng，方法线性范围为0.05~1ng，平均回收率为92.6%；取样量2g时最低检出浓度为 0. 02 mg/kg,取样 20 g时最低检出浓度为 0. 002 mg/kg,相对偏差≤4%。气相色谱参考图
见图1。
图12,4-二甲基苯七氟丁酰胺的标准色谱图170
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