【国家标准(GB)】 食品中甲基异柳磷残留量的测定

GB/T17330—1998
甲基异柳磷，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已在我国小麦、大豆、花生、甘燕、甜菜上获得登记。本标准提供测定食品（粮食、蔬莱、油料作物）中甲基异柳磷残留量的方法。
本标准由中华人民共和国卫生部提出，本标准由广东省食品卫生监督检验所负责起草，中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站参加起草。
本标准主要起草人：黄伟雄、邓蜂、高红、邱建蜂。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。171
1范围
中华人民共和国国家标准
食品中甲基异柳磷残留量的测定Determination of isofenphos-methyl residues in foods本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法GB/T17330--1998
本标准适用于粮食，蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定，方法检出限2×10-°g。若取5g样品，最低检测浓度0.004mg/kg。2原理
火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定，样品经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过样品的峰高（面积）与标准品的蜂高（面积）比较，计算样品相当的含量。
3试剂
3.1乙酸乙酯：重蒸。Www.bzxZ.net
3.2无水硫酸钠
3.3丙：重蒸。
3.4活性炭：层析用（色层分析）20～40筛孔，称取20g活性炭3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃C烘干备用。3.5弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，冷却后加5%水灭活。3.6净化柱：改良酸式滴定管，由下至上加入少量棉花、1g无水硫酸钠、0.7g活性炭和4g弗罗里硅土的混合物、1g无水硫酸钠。
3.7甲基异柳磷标准溶液的配制：准确称取甲基异柳磷标准品（纯度97%），用丙酮配制成0.1mg/mL的标推储备液。使用丙酮稀释配制成标准使用液（5μg/mL）。4仪器
4.1气相色谱仪具有火焰光度检测器(FPD)。4.2电动振荡器。
4.3组织捣碎机。
4.4离心机。
4.5具塞三角锥瓶：150mL，250mL。5分析步骤
5.7试样制备
取蔬菜类样品洗净、晾干，去掉非可食部分后经组织捣碎匀浆制成试样。中华人民共和国卫生部1998-04-20批准172
1999-01-01实施
GB/T 17330-1998
取粮食、油料作物等样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。5.2提取
5.2.1蔬菜（含甜菜、甘蔗）样品：称取5g蔬菜试样，精确至0.001g，置于研钵中，加入30~100g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250mL三角锥瓶中，加人60mL乙酸乙（以泡过样品为准），振荡提取30min，静置后，取上清液30mL，用氮气或空气浓缩至近干。5.2.2粮食样品：称取约10g粮食试样，精确至0.001g，置于150mL三角锥瓶中，加人40mL.乙酸乙酯，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min（3000r/min），取上清液20mL，用氮气或空气浓缩至近干。
5.2.3油料作物（如花生、大豆）样品：称取10g油料作物试样，精确至0.001g，置于150mL三角锥瓶中，加入50mL乙酸乙酯，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min（3000r/min），取上清液25mL，经无水硫酸干燥后浓缩至近干。5.3净化
将浓缩后的样品溶液，转移至柱上净化，用30mL乙酸乙酯淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气浓缩至近干，用丙酮定容至1mL，进样。5.4气相色谱参考条件
5.4.1玻璃柱
1 mX3mm(内径),内装涂有2%0V-17固定液的Chromosorbw(DMCS)80~～100目。5.4.2气体流速
氮气：30 mL/min*
氢气：70mL/min;
空气：100mL/min。
5.4.3温度
色谱柱：200℃，
进样口、检测器：220℃。
5.5测定
分别吸取1uL标准样液和5.3步骤中的试样液注入气相色谱仪中，通过试样和标准峰高的比较，用外标法定量。
6结果
6.1计算
按式(1)计算。
X-HXE.XV,XV
式中：X——样品中农药的含量，mg/kg;E，—甲基异柳磷标准的含量，ug/mL；Vi—样品进样体积，uL,
V——标准进样体积，μl；
Ws—最后定容体积,mL
H样品农药峰高，mm;
H,—-标准农药峰高，mm,
样品质量，8。
.（1）
6.2方法的精密度
添加回收实验中甲基异柳磷的残留水平0.2,0.4,0.8mg/kg其变异系数分别为：6.6%，3.6%，173
6.3色谱图
见图1。
GB/T 17330--1998
图1色谱图
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