【国家标准(GB)】 食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定

GB/T17328—1998
稳杀得、精稳杀得是高效低毒的化学除草剂，应用于甜菜田、大豆田的田间除草，我国规定了甜菜大豆中稳杀得、精稳杀得最大残留量均为0.5mg/kg。本标准是与之配套的测定方法本标准于1998年4月20日首次发布。本标准的附录A是提示的附录。
本标由中华人民共和国卫生部提出。本标准由哈尔滨医科大学负责起草。本标准主要起草人：崔鸿斌、赵秀娟、陈炳卿、孙志涌、吴坤。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。163
1范围
中华人民共和国国家标准
食品中稳杀得精稳杀得
残留量的测定
Analysis method of fluazifop-buty!and its acid in food
GB/T 17328--1998
本标准规定了食品中稳杀得和精稳杀得的残留量分析测定方法。由于稳杀得和精稳杀得施用后在环境或植物体内会降解为稳杀得酸，所以本标准亦规定了稳杀得酸的测定方法。本标准适用于甜菜田、大豆田一次喷洒化学除草剂稳杀得和精稳杀得收获后的甜菜、大豆样品。2原理
样品经过提取、净化、再进行溴化和衍生化后，以带3Ni电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定。3试剂
3.1甲醇：重蒸精制。
3.2乙腈。
3.3石油醚：重蒸精制（60℃～90℃）。丙酮;重蒸精制。
3.5五氟芙基溴。
3.6无水硫酸钠：分析纯。
液溴。
3.8碳酸钠：分析纯。
3.9大豆油。
氟罗里硅土。
4仪器
4.1GC-9A气相色谱仪（附\Ni电子捕获检测器）。4.2旋转蒸发器。
4.3组织捣碎机。
4.4恒温水浴。
4.5玻璃层析柱。
4.65u微量进样器。
4.7电动振荡器。
中华人民共和国卫生部1998-04-20批准164
1999-01-01实施
5分析步骤
5.1稳杀得的前处理溴化衍生、净化5.1.1甜菜样品的处理
GB/T17328-1998
称取20g甜菜样品放入勾浆器内，加入200mL甲醇制成勾浆后，放人三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。
5.1.2大豆样品的处理
粉碎大豆过40目筛，称取10g加水20mL，乙腈80mL，用电动振荡器萃取30min后，过滤，收集滤液
5.1.3提取、溴化衔生、净化
取滤液于分液漏斗中，加150mL2%硫酸钠溶液，80mL石油醚萃取，分层后弃去水相，再以2%Na2SO，提取一次。有机相以无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40℃下浓缩近干。加入1mL20mg/mL大豆油丙酮溶液，使瓶内壁分布均匀，除去丙酮。加入0.4mL漠液后迅速密塞漠化，再挥干除去残余溴。加入20mL石油醚，洗涤除去残余溴，浓缩成残渣。以丙酮及石油醚洗净残渣并移人分液漏斗中，再依饮加150mL2%硫酸钠溶液150mL2%碳酸钠溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后移入旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醚。以30mL乙醚石油醚（15：85)溶解残渣，通过氟罗里硅土（650℃活化3h，130℃过夜）柱，以120mL乙醚石油醚（15：85）淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。
5.2稳杀得酸的前处理，提取、衍生化、净化5.2.1甜菜样的前处理
称取20g甜菜样品切碎、放匀浆器内加入100mL丙酮、100mL水制成匀浆，然后加入6mL6mol/L.盐酸溶液密塞过夜，过滤，收集滤液。滤液中加入120mL二氯甲烷，150mL2%硫酸钠溶液及3mL6mal/L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。
5.2.2大豆样品的前处理，提取
粉碎大豆，过40目筛，称取10g，加入97mL丙酮、3mL6mol/L盐酸溶液，浸渍样品过夜后，振荡提取30min，滤液置于旋转蒸发器中浓缩近干。用120mL二氯甲烷溶解残渣，并转移入分液漏斗中，以150mL2%硫酸钠、3mL6mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。
5.2.3衍生、净化、定容
加入5mL5%五氟苄基溴、1mL吡啶，密塞并于80℃水浴内进行氟酯化，反应30min后取出，再以80mL石油醚洗涤，转入分液漏斗中。加人80mL2%硫酸钠溶液萃取，奔去水相，再以80mL2%硫酸钠萃取，弃水相，再以50mL0.5mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相以无水硫酸钠脱水后在40C下浓缩至干。以30mL乙醚石油醚（15：85）溶解残渣，通过氟罗里硅土（650℃活化3h，130℃过夜）柱，以120mL乙醚石油醚（15：85）淋洗，收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。5.3定
5.3.1气相色谱（参考）条件
固定相
检测温度
3 mmx2. 1 m
Chromsorb WHP (100~120 目)
3% XE-60
245℃
295℃
60. 0 mL/min
灵敏度
进样量
2.5mm/min
气相色谱分析bzxz.net
GB/T17328-1998
配制稳杀得、稳杀得酸系列标准溶液，标准使用液浓度为1μg/mL，进样1μL，2μL，3μL，4uL5μL，绘制标准曲线。同时取样品溶液进样1μL，测得峰高，由标准曲线查得相应的含量。量0.001 ng。
最小检出量
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