【国家标准(GB)】 食品中有机磷和氨基酸酯类农药多种残留的测定

GB/T17331—1998
有机磷和氨基甲酸酯类农药是当前我国使用量最大的两类杀虫剂。食品中农药多种残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中敌敌畏等16种有机磷及速灭威等4种氨基甲酸酯类农药的多种残留分析，同时也适用于其他有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的分析。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人：张莹、杨大进、方从容。本标推由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。17.
中华人民共和国国家标准
食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
Determination of organophosphorus and carbamatepesticide residues in food
GB/T17331--1998
本标准规定了粮食、蔬菜中敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲基内吸磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷、毒死蜱、虫螨磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、速灭威、异丙威、仲丁威、甲萘威等农药残留量的测定方法。本标准适用于使用过敌敌畏等有机磷及氨基甲酸酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。2原理
样品中有机磷和氨基甲酸酯农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用氮磷检测器（FTD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试剂
3.1丙酮：重蒸。
3.2二氯甲烷：重蒸。
3.3乙酸乙酯：重蒸。
3.4甲醇：重蒸。
3.5正己烷：重蒸。
3.6磷酸。
3.7氯化钠。
3.8无水硫酸钠。
3.9氯化铵。
3.10硅胶：6080目130℃烘2h，以5%水失活。助滤剂：celite545。
2凝结液：5g氯化铵+10ml.磷酸+100mL水，用前稀释5倍。3.12
3.13农药标唯品
中华人民共和国卫生部1998-04-20批准176
1999-01-01实施
农药名称
敌敌畏
乙酰甲胺磷
速灭威
异丙威
仲丁威
甲基内吸磷
甲拌磷
久效磷
甲威(西维因）
甲基对硫磷
马拉氧磷
毒死蜱
虫鳞磷
倍硫磷
马拉硫磷
对硫磷
杀扑磷
克线磷
乙硫磷
3.14农药标准溶液的配制
GB/T17331—1998
英文名称
dichlorvos
acephate
isapracarb
demeton-methyl
pharate
monocrotophos
dimethoate
carbaryl
parathion-methyl
malathior
chtorpyrifos
pirimiphas
fenthion
malathion
Parathion
methidathion
phenamiphos
ethion
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥98%
≥99%
≥99%
≥98%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥98%
≥99%
≥99%
分别准确称取表1中的标准品，用丙酮为溶剂，分别配制成1mg/ml.标准储备液，贮于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情说，吸取不同量的标准储备液，用丙酮稀释成混合标推使用液。4仪器
4.1组织捣碎机。
4.2离心机。
4.3超声波清洗器。
4.4旋转蒸发仪。
4.5气相色谱仪：附氮磷检测器(FTD)。5试样的制备
取粮食样品以粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。蔬菜擦去表层泥水，取可食部分勾浆制成分析试样。
6分析步骤
6.1提取
6.1.1蔬菜
6.1.1.1方法一：称取10g试样于三角瓶中，加入与样品含水量之和为10g的水和20mL丙酮。振荡3Umin，抽滤，20 mL滤液于分液漏斗中。6.1.1.2方法二：称取5g试样（视样品中农药残留量而定），置于50mL离心管中，加入与样品含水量之和为5g的水和10mL丙酮。置于超声波清洗器中，超声提取10min。在5000r/min离心转速下离心使蔬藻沉降，用移液管吸出上清液10mI.至分液漏斗中。137
6.1.2粮食Www.bzxZ.net
GB/T17331-1998
称取20g样品于三角瓶中，加人5g无水硫酸钠和100mL丙酮，振荡提取30min，过滤后取50mL滤液于分液漏斗中。
向6.1.1.1分液漏斗中分别加入40mL凝结液和1g助滤剂celite545，或向6.1.1.2的分液漏斗中分别加入20ml.凝结液和1g助滤剂celite545，轻摇后放置5min，经两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转移至分液漏斗中，加人3g氯化钠，依次用50，50，30ml二氯甲烷提取，合并三次二氯甲烷提取液，经无水硫酸钠漏斗过滤至浓缩瓶中，在35C水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量，用氮气吹干。取下浓缩瓶，加入少量正已烷。以少许棉花塞住5mL医用注射器出口，1g硅胶以正已烷湿法装柱，敲实，将浓缩瓶中液体倒入，再以少量正已烷：二氯甲烷（9十1）洗涤浓缩瓶，倒入柱中。依次以4mL正己烷：丙酮（7+3），4mL乙酸乙酯，8mL丙酮：乙酸乙酯（1+1），4mL丙酮：甲醇（1十1)洗柱，汇集全部滤液经旋转蒸发仪45℃水浴浓缩近干，定容至1mL。向6.1.2的分液漏斗中加入50mL5%氟化钠溶液，再以50mL，50mL30mL二氟甲烷提取三次，合并二氟甲烷层经无水硫酸钠过滤后，在旋转蒸发仪40℃水浴上浓缩近干，定容至1mL。6.3测定
6.3.1气相色谱参考条件
6.3.1.1色谱柱：BP5或OV-10125m×0.32mm（内径）石英弹性毛细管柱。6.3.1.2气体流速：
氨气：
尾吹气（氮气）
氢气：
空气：
6.3.1.3温度：
柱温采用程序升温方式
50 mL/min
30mL/min
0.5kg/cm2
0.3kg/cm2
140℃50C/mig185℃复温2min2C/mn195℃10c/min235℃恒激1mi235℃进样口温度 240C6.3.1.4检测器：氮磷检测器（FTD)。6.3.2色谱分析
量取1混合标准溶液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
6.3.3色谱图
见图1。
7结果
7.1计算
按式(1)计算。
甲胺碟
GB/T17331—1998
乙酰甲胺磷
敌百虫
5.058叶蝉散
6.163仲丁威
甲基内吸磷
甲拌磷
久效磷
甲基对硫磷
马拉氧磷
毒死蜱
西维因
虫螨磷
倍硫磷
马拉硫磷
对硫磷
杀扑磷
乙硫磷
克线磷
h, E,× 1 000
式中：X-i组分有机磷农药的含量，mg/kgth
试样中i组分的峰高或峰面积；
-标样中i组分的峰高或峰面积；标样中i组分的量.ug
m——样品量，g：
f—换算系数，粮食为1/2，蔬莱为2/3。7.2精密度和准确度
图1色谱图
将16种有机磷和4种氨基甲酸酯农药混合标准分别加入到大米、西红柿、白菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在73.38%~108.22%之间，变异系数在2.17%～7.69%之间。7.3检出限
农药名称
敌敌畏
乙酰甲胺磷
速灭威
叶蝉散
伸仲丁威
甲基内吸磷
甲拌磷
最小检出浓度+μg/kg
久效磷
西维因
甲基对硫磷
马拉氧磷
毒死蜱
虫螨磷
倍硫磷
马拉硫磷
对硫磷
杀扑磷
克线磷
乙硫磷
GB/T 17331-1998
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