【国家标准(GB)】 食品中有机氨和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定

GB/T17332-1998
有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂。食品中农药多残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析，本方法提供了粮食、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留分析，同时也适用于其他有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标推由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、河南省卫生防疫站、农业部谷物品质监督检测中心负责起草。
本标推主要起草人张临夏、祝孝翼、张莹、杨大进、方从容。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。181
1范围
中华人民共和国国家标准
食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定
Determiaation of organochlorines and pyrethroidpesticide residues in food
GB/T 17332--1998
本标准规定了粮食、蔬菜中α-666、8-666、Y-666、-666、七氯、艾氏剂、P，p*-DDT、P，p'-DDD、P,P'-DDE、O,p-DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药残留量的测定方法。
本标准适用于使用过六六六等有机氯及拟除虫菊酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。2原理
样品中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试剂
3.1石油醚：沸程60～90℃，重蒸。3.2苯：重蒸。
3.3丙酮:重蒸。
3.4乙酸乙酯：重蒸。
3.5无水硫酸钠。
3.6弗罗里硅土：层析用，于620℃灼烧4h后备用。用前140℃烘2h，趁热加5%水灭活。3.7农药标推品，见表1。www.bzxz.net
农药名称
P.p\-滴滴递
Pp'-滴滴滴
Pp-滴滴伊
0p-滴滴涕
艾氏剂
甲氰菊酯
中华人民共和国卫生部1998-04-20批准182
英文名称
α-HCH
P+p'-DDD
p,p'-DDE
o,p'-DDT
heptachlor
aldrin
fenpropathrin
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
1999-01-01实施
农药名称
三氯氟氰菊酯
二氨苯醚菊酯
氯氰菊酯
氰戊萄酯
溴鼠菊酯
3.8标准溶液的配制
GB/T 17332—1998
表1（完）
英文名称
cyhalothrin
permethrin
cypermethrin
fenvalerate
deltamethrin
≥99%
≥99%
≥99%
≥99%
分别准确称取表1中标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用石油醛稀释配成单品种的标准使用。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。
4仪器
4.1气相色谱仪：附电子捕获检测器(ECD)。4.2电动振荡器。
4.3组织捣碎机。
4.4旋转蒸发仪。
4.5过滤器具：布氏漏斗（80mm），抽滤瓶（200mL）。4.6具塞三角瓶：100ml
4.7分液漏斗：250mL。
4.8层析柱。
5样品制备
取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜样品擦净，去掉非可食部分后备用。
6分析步骤
6.1提取
6.1.1粮食样品：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加人20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。
6.1.2蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。6.2净化
6.2.1层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g5%脱活弗罗里硅土，最后加人1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。6.2.2净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mL.加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚+乙酸乙酯（95：5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多饮溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0ml，供气相色谱分析。6.3测定
6.3.1气相色谱参考条件
6.3.1.1色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱，0.25mm（内径）×15m，内涂有0V-101固定液。183
GB/T 17332--1998
6.3.1.2气体流速，氮气40mL/min，尾吹气60mL/min，分流比1：50。5C/min
6.3.1.3温度：柱温自180℃-
+230C保持30min：检测器、进样口温度250℃。6.3.2色谱分析：吸取1L试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1μL混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性：用外标法与标准组分比较定量。
6.3.3色谱图
见图1。
1 :—α-666+2—β-666;3-Y-666+4—-666;5—七氯;6—艾氏剂;7--P.p'-DDE:8—Q,p'-DDT+9—p-p*-DDD;10--P+p°-DDT;11—三氟氯娠菊酯(功夫）;12--二氯苯醚菊酯;13—氰戊菊酯;14--漠氰菊酯图1有机氯和拟除虫菊酯标液色谱图7结果
7.1计算
按式(1)计算。
式中：X-
样品中农药的含量，mg/kg
h × E. × V.
hiXViXm
标推样品中：组分农药的含量+产：V,---样品进样体积，μL:
最后定容体积.mL：
-标准样品中i组分农药蜂高，mm；h
样品中i组分农药峰高，mm;
试样的质量，kg；
K-稀释倍数。
7.2精密度和准确度
（1）
将10种有机氯和6种菊酯类农药混合标准液分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和184
GB/T17332-1998
准确度试验，添加回收率在81.71%~112.41%之间，变异系数在2.48%~10.05%之间。7.3检出限+见表2。
农药名称
艾氏刻
P+p-DDE
o+p-DDT
Pp-DDD
P,p-DDT
三氟氯氰菊酯
二氯苯醚菊酯
氰戊菊酯
漠氰菊酯
最小检出浓度
0. 1 μg/kg
0. 2 μg/kg
0, 6 μg/kg
0. 6 μg/kg
0. 8 μg/kg
0. 8 μig/kg
0. 8 μg/kg
1.0 μg/kg
1. 0 pg/kg
1.0 μg/kg
0. 8 μg/kg
16μg/kg
3. 0 gμg/kg
1.6μg/kg
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