【国家标准(GB)】 食品中除虫脲残留量的测定

GB/T17333—1998
除虫豚是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、甘蓝、油菜、柑桔等食品中。本标准于1998年4月20日首次发布。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人：高斌富、杨明远、边疆、王香、张冠英。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。186
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中华人民共和国国家标准
食品中除虫残留量的测定
Determination of diflubenzuron residues in foods本标准规定了食品中除虫脲残留量的测定方法。GB/T 17333—1998
本标准适用于粮食、蔬菜中除虫脉残留量的测定，也适用于水果中除虫腺残留量的测定。最低检出限为0.40ng，若取样2.5g，则最低检出浓度为0.04mg/kg，2原理
样品中的除虫脲经浸提、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量。3试剂
使用的试剂一般为分析纯。
3.1二氟甲烷：重蒸。
3.2石油醚：沸程30~~60℃，重蒸。3.3甲醇：重蒸。
3.4浸提液：二氟甲烷-石油醚（3+十4）。3.5液相色谱流动相：甲醇-水（75+25）。3.6硅镁吸附剂型预处理小柱（市售）。3.7除虫脲标准溶液：准确称取0.0100g除虫脲原药用二氯甲烷溶解并转入100mL容量瓶，用二氯甲烷定容，得到100g/mL的标准贮备液，经100倍稀释得到1g/mL的标准使用液。4仪器
4.1高效液相色谱仪（配有紫外检测器）。4.225mL比色管。
4.3K.D浓缩器的梨形瓶。
4.4高速分散器。
4.5电动离心机。
4.6具磨口塞离心管。
4.710μL微量注射器。
5分析步骤
5.1样品的粉碎
粮食类样品经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类样品，经组织捣碎机破碎成浆状。5.2样品的浸提
中华人民共和国卫生部1998-04-20批准1999-01-01实施
GB/T17333—1998
称取2.5g粉碎混匀的样品于50mL具塞离心管中，加10mL漫提液，在高速分散器上，以10000r/min速度，分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min，离心5min，转移上清液于25mL比色管中，加5mL浸提液于沉淀中，分散、离心后，上清液并人25mL比色管，再重复一次，上清液也并入25mL比色管，用浸提液定容至25mL，得到样品浸出液。5.3样品浸出液的净化
10mL石油醛自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烧淋洗小柱，见图1，以上流出液弃去，然后取10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中；再用15mL二氯甲烷淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，40℃水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。
5.4高效液相色谱参考条件
不锈钢柱：200mm×4.6mm（内径）固定相：C：（5m）；流动相：甲醇-水（75：25）流速：1 mL/min。
5.5测量
取除虫豚标准使用液0,1.3，5，7，10uL注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。加1mL二氯甲烷于K.D浓缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取10uL立即注入色谱仪测定。计算峰面积或蜂高，利用标准曲线计算进样前样品残渣溶解液中除虫豚的浓度。6结果
6.1计算
见式（1)。
c×V×
式中：X一一食品中除虫脲的含量，mg/kg;c—利用标准曲线算得的样品残渣溶液中除虫豚的浓度，ug/mL；V,——样品浸出液的定容体积，mL；V—上柱的样品浸出液的体积，mL！V———溶解样品残渣所用的溶剂体积，mL；-样品质量·名。
·（1)
6.2方法检出限为0.4ng；标准曲线性范围位为1~10ng：平均回收率为95.2%；取样量2.5g时最低检出浓度为0.04mg/kg;相对相差≤15%。7液相色谱参考图
见图2，
1—注射器：2—预处理小柱
图1预处理装置
图2除虫豚的标准色谱图
A1回收率
样本数
方法精密度
实验号
测定值，mg
加人量
GB/T17333—1998
附录A
（提示的附录）
方法的回收率，精密度和线性
回收量
3方法的线性（除虫含量与峰面积及峰高的关系）A3
含量ng
峰积分值
回收率
平均间收率
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