【国家标准(GB)】 铁矿石 校核取样偏差的实验方法

GB/T10322.4---2000
本标准等同采用ISO3086：1998《铁矿石一校核取样偏差的实验方法》。本标准系铁矿石专业系列标准之一，和GB/T2007.5一1987《散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法》互为独立存在，使用者可按需要选用。本标准的附录 A为标准的附录。本标准的附录B为提示的附录
本标准由国家治金工业局提出。本标准由金信息标准研究院归口。本标准负责起草单位：上海宝钢集团公司。本标准参加起草单位：冶金信息标准研究院、武汉钢铁（集团）公司、首钢总公司。本标准主要起草人：何能骥、曾令元、李齐明、崔志亮、张望兴、李嵩田、陈白斌。75.
GB/T10322.4---2000
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各个国家标准化团体（ISO会员）的国际联盟。制定国际标准工作-一般由ISO技术委员会执行，每一个会员团体都有权成为技术委员会中已建立的某学科委员会的成员。与ISO有联系的官方和非官方的国际组织，也可参加工作。ISO在电工技术标准化方面和国际电工技术委员会(IEC)有着紧密的合作关系。
被技术委员会采纳的国际标准草案，发给各会员团体投票。作为国际标准出版，至少需要75%的会员团体投票赞成。
国际标准ISO3086是由ISO/TC102铁矿石技术委员会SC1分委员会制定的。本草案是经过技术修订的第3版，取代第2版（IS03086：1987）。附录A为标准件，附录B为提示件。754
1范围
中华人民共和国国家标准
铁矿石校核取样偏差的实验方法Iron ores -Experimental methods forchecking the bias of samplingGB/T10322.4—2000
idtISO3086:1998
当按照GB/T10322.1规定方法进行取样时，本标准规定的实验方法是以GB/T10322.1的停带取样法作为标准方法来校核铁矿石的取样偏差。注
1对于个不完全符合GB/T10322.1样系统，通常不希望有偏差。因此，如果对不符GB/T10322.1条件部分的主要影响有异议时，可作偏差校核试验。如果一方认为在某些特定条件下，偏差可能很大，那么当采用这些条件时，通常也应做偏差试验。
2这里描述的实验数据的分析方法，也可应用于：a）以GB/T10322.1取样制样作为标准方法，校核铁矿石制样偏差。b）校核从不同的场所，如装货港和卸货港采集同~批量的样品，获得的结果可能有明显的差别。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T10322.1-2000铁矿石取样和制样方法GB/T10322.3—2000铁矿石校核取样精密度的实验方法ISO11323：1996铁矿石—术语
注：ISO11323：1996标准译文见冶金信息标准研究院1999年出版的《铁矿石国际标准汇编》。3定义
本标准采用ISO11323中的定义。4原理
将被校核的方法（称作方法B）和从技术和经验的观点上看被认为不产生偏差的标准方法（称作方法A)两者得到的结果加以比较。如果用方法B和方法A得到的结果之间在统计意义上无显著差异，可将方法B作为日常方法采用。在90%的置信区间内，通过实际平均偏差和相关偏差3（见5.2)的比较来评估该差异。5一般条件
5.1试验交货批数应不少于10批。在至少10批的基础上，是否需要增加试验批数，取决于实际平均偏差和相关偏差值的置信区间。
5.2认为相关偏差已足够大时，不需要进一步降低平均偏差是合理的，相关偏差应预先确定。原则国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
GB/T 10322.4-2000
上，相关偏差可小F根据GB/T10322.3确定的取样、制样和测定的标准偏差αsrM。注：如果实验目的仅为校核制样，值可小于GB/T10322.3所确定aPM5.3诸如全铁含量、水分含量、粒度分布和物理性能这类品质特性均可采用。6取样和制样方法
6.1取样
校核取样偏差的标准方法（方法A）为GB/T10322.1的停带取样法。方法A：按规定的部位，从停止的输送带上的矿石流，全流幅地截取每个份样。截取样品的长度要大于公称最大粒级的3倍或至少30mm,选其中较大的个。被校核的方法，即按照GB/T10322.1进行的方法B，应该用同一一种类的矿石和方法A比较。方法B：例如取样方法，在转移的过程中，用机械取样机取样，或从船舱和货车中取样，均是方法B的实例。
6.2制样
对于构成--对大样的制样和试验方法，按6.2.1~6.2.3规定进行。6.2.1从同-个批量中，按方法A和方法B所获得的份样组成两个大样A和B。6.2.2按照GB/T10322.1的规定，用同样的方法制备A和B两个大样，并按有关标准规定进行分别试验,得到一对的测定值。
6.2.3按上述步骤，进行10批或10批以上的试验。注
1当对方法A和方法B能够从矿石的近邻部分采取份样时，建议单独对份样或副样进行制样和试验，这样可使得构成10对或10对以上的测定值的比较，要比用全部批数的测定值的比较更快些。上述的比较，应该是用同种类的矿石，从若干批量中采取成对份样测定值的比较，但不允许由份样和大样组成若干对，而应该是份样或大样其中的一种若干对的比较。
2由于停带取样法成本高且不方便，通常经济的做法，是极其小心的采用成对制样和试验，以便减少停带取样的次数。
7实验数据的分析
7.1测定各个差值的标准偏差
7.1.1用XAr、XB;分别表示按照方法A利方法B得到的测定结果。7.1.2用下列公式计算XA和X之间的差值d：d, = XBc -- XAi
式中K是成对测定的组数。
i- 1,2,3....K
7.1.3计算平均差值d并比原差值多-位小数。d
7.1.4计算差值的平方和SSa及标准偏差Sa：Ssa- d?
sSa/(K -- 1)
7.2的置信区间的确定
7.2.1LI.指置信区间的下限，UL指置信区间的上限。7.2.2用下列公式计算置信区间的极限值：a-
（3）
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UL=a+t
式中1值是自由度（K-1)时t分布的值，列于表1，Sa
表110%显著性水平的t值（双测检验）成对测定组数K
成对测定组数K
注：表1山自IS(）2602:1995试验结果的统计分析平均值估算一置信区间。表中t值可在大量统计教科书里查到。这些教科书中，成对测定组数K对应的1值是自由度为(K一1)时的值。7.3统计分析
画条水平坐标直线，在中间标出零点，并将LIUL、+和一值标在水平-坐标上。检查LLUL的区间是否包含在→和一的区间内，如果是，说明没有显著性差异，为降低偏差所化的代价是合理的，并可停止试验，认可方法B为日常采用的方法。如果不是这样，检查零点是否包含在LL和UL的区间内，如果零点不在这个区间，那么方法B不能作为日常方法被采用，并应调整取样系统。如果零点包含在这个区间内，则需进步再取样试验，但为节省费用，以尽可能少的补充实验，重复7.1～7.3的步骤，直至有明确结论，方法B能否作为日常采用的方法为止（见附录A）。8试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）实验员和管理者的姓名；
b）实验地点；
C）试验报告签发日期；
d）实验期限；
e）测定特性和参照的标准；
f）审查批的详情；
g）取样和制样的详情；
h）t值和结论；
）管理者的评论和意见；
j）根据结果采取的措施。
有必要进
行再取样
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附录A
（标准的附录）
统计分析的流程
计算置信区间的极
限值：LL和UL
画水平坐标线：
LL,UL,O, +a,-8
LL和UL区间是否完全包
含在十和一的区间内？
LL和UL区间
包括零点吗？
方法B不能采用为常
方法，应调整取样系统
附录B
（提示的附录）
试验数据示例
停止试验，方法B可作为
日常方法采用
表B1至表B4中所示试验数据是从实际实验中获得的。通过对两个方法（A和B)得到的结果增加-个常数进行了转换，以便保存原始数据。然而试验条件和相关值仅是示例。B1
数值示例1
(8：0.10%全铁含量）
表B1数值示例是个机械取样(方法B)和标准方法A的比较实验结果。实验中测得的偏差，就全铁含量而言为0.1%。表B1
实验数据
全铁含量，%
d, X Xai
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( d.)2 = 0. 764 8 -
( 1. 92)2
SSi =d?
SaVsSa/(K- 1)wwW.bzxz.Net
司的置借区间的确定：
t=1.833在表1中给出。
面水平坐标线：
0.3962/90.21
1. 833×0. 21
1. 833 X 0. 21
UL,= -0. 07
-8- --0.10
0. 396 2
LL和UL区间没有完全包含在一和十区间内，并不包括零点因此，方法B存在显著性的偏差，它不能作为日常方法采用。取样系统应作调整。数值示例2
（3：0.2%全铁含量）
表B2数值示例是-个按照GB/T10322.1进行的机械取样（方法B)和标准方法A的比较实验结果。
实验中测得的偏差，就全铁含量而言为0.2%。表B2实验数据
全铁含量，%
— 0.091
(d,)* = 0. 210 5
d,= XR -- XA.
( 0. 91)2
— 0. 127 7
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S, sS./(K - 1) o.127 779 0. 119 1 0. 119可的莲信区间的确定：
Ll=d-t
UL =-a + t
t=1.833在表1中给出。
面水平坐标线：
0. 091- - 1. 833 X 0.119 0. 16V10
- . 091 + 1.833 X0.119 . 0210
L,--- 0. 02'
LL和UL区间完全包含在和十区间内。因此，没有显著性差异，不需要继续实验，方法B可作日常方法。B3
数值示例3
(8-0. 30%
+6.3mm粒级部分含量）
表B3数值示例是一个机械取样（方法B)和标准方法A的比较实验结果。实验中测得的偏差，就+6.3mm粒级部分含量而言为0.3%。表B3数值示例3
+6.3mm粒级含量，%
( d,) = 2. 715 1 -
d,-Xs--XA
(- 1. 61)2
Sa= VSSa/(K 1) = V2.455 9/9 0.522又的登信区间的确定：
1. 833 X 0. 522
UL=a+t
t=1.833在表1中给出。
画水平坐标线：
GB/T10322.4--2000
LL=: -- 0. 46
0. 161 + 1. 833 × 0. 522
UL.-0, 14
— ~ 0. 30
IL和UL区间没有完全包含在一和十区间内，但包括零点。因此，必须再取样试验。
B4数值示例4
（8：0.30%水分含量）
+ --0. 30
表B4所示的最后一个数值示例是粒度和试样量对水分含量影响的实验结果。在该实验中，川1kg粒度小于10mm的样品（方法B）与5kg，粒度小于22.4mm的样品（方法A）进行比较：实验中测得的偏差，对水分含量而言为0.3%。表B4实验数据
Ssa =>d?
水分含量，%
( 0. 24)2
Sa =VSSa/(K - 1) = V0. 415 6/9 = 0.215的置信区间的确定：
U =a +t
1.833 X 0.215
-- 0. 024 + 1. 833 X 0.215
t=1.833在表1中给出。
画水平坐标线：
GB/T10322.4——2000
11= 0. 15
LI.和UL区间完全包含在一和十区间内。0
UL----0. 10
因此，方法B不存在显著性差异，可作为日常方法采用。762
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