【国家标准(GB)】 铁矿石 校核取样精密度的实验方法

GB/T10322.3--2000
本标准等同采用ISO3085：1996《铁矿石-校核取样精密度的实验方法》。本标准系铁矿石专业系列标准之一，和GB/T2007.4一1987《散装矿产品取样、制样通则精密度
校核的试验方法》互为独立存在，使用者可按需要选用。本标准的附录A、附录B和附录C均为提示的附录。本标准由国家治金工业局提出。本标准由治金信息标准研究院归口。本标准负责起草单位：上海宝钢集团公司。本标准参加起草单位：治金信息标准研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、鞍山钢铁集团公司、包头钢铁公司。
本标谁主要起草人：曾令元、何能骥、方宗旺、方克非、赵忠尧、徐启亮、董代征737
GB/T10322.3---2000
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是一个世界范围国家标准团体（ISO团体成员）的联盟，通过ISO技术委员会，正常开展国际标准的制定工作。每一个团体成员，有权参加对已建立并感兴趣的某学科技术委员会国际组织、官方和非官方，与ISO有联系的均可参与工作。ISO与国际电工委员会（IEC)在电气标准化方面进行紧密的合作。
由技术委员会所通过的国际标准草案发给团体成员投票，作为国际标准出版，至少要有75%的团体成员投票赞成。
国际标准ISO3085是由ISO/TC102铁矿石技术委员会SCI取样分委员会制定的。这是已被技术修订的第三版本，取消和替代第二版本（ISO3085：1986）本国际标准的附录A～附录C仅供参考。738
1范围
中华人民共和国国家标准
铁矿石校核取样精密度的实验方法Iron ores--Experimental methods forchecking the precision of samplingGB/T 10322.3--2000
idt IS0 3085: 1996
本标准所规定的实验方法是校核按照GB/T10322.1所规定的方法进行铁矿石取样的精密度注：也可应用这些方法校核制样和测定精密度。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标中引用而构成为本标的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T10322.1--2000铁矿石取样和制样方法GB/T 10322.2--2000
GB/T10322.5---2000
铁矿石评定品质波动的实验方法铁矿石交货批水分含量的测定
ISO 2597-1:1994
铁矿石一全铁含量的测定一第部分：二氯化锡还原滴定法ISO4701:1999铁矿石粒度筛分的测定ISO 9507:1990
铁矿石一全铁含量的测定
-三氯化钛还原法
铁矿石-全铁含量的测定-银还原滴定法IS0 9508:1990
ISO 11323:1996
铁矿石一术语
注：1S02597-1：1994ISO4701ISO9507：1990、IS9508：1990.ISO11323：1996等标准译文见冶金信惠标准研究院1999年出版的《铁矿石国际标准汇编》。3定义
本标准应用IS011323所给的定义。注：取样精密度的准确定义见GB/T10322.1。4原理
从20或20个以上的交货批，采取GB/T10322.1规定份样数的2倍，按次序交替组成2个大样，如这实行不了，就按GB/T10322.1规定的正常份样数，结合日常取样进行精密度试验每个大样单独制备成试样并测定有关的品质特性。对选定的每一·个品质特性分析所获得的实验数据计算估计取样精密度的值。
估计的取样精密度，和GB/T10322.1的规定值进行对比，如估计精密度达不到规定的值，应采取调整措施。
5一般条件
5.1取样
国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
GB/T 10322.3—2000
应选择以下三种取样方法，即周期系统取样、分层取样或二级取样。按照GB/T10322.1，由交货批中采取份样的方法而定。
5.1.1交货批数
为获可靠结论，推荐用同类型的铁矿石进行20批以上的实验，但如有困难，至少做10批。如果实验交货批数不够，可以将每批分成几个部分，使实验的总数超过20个部分，并对每一个部分，作为，个单独的交货批按照GB/T10322.1进行实验。5.1.2份样个数和大样个数
实验要求份样个数，最好应该是GB/T10322.1规定数的2倍。如常规取样要求的份样数是\·由这些份样制备-个大样。对实验要求的份样数应是2n1·应构成2个大样，或者，如实验作为常规取样的-部分，可采取n个份样，组成2个大样，每个大样包含\t/2个份样，此时得到的精密度必须除以／2，这样，才能得到由n1个份样构成大样的取样精密度（见第7章）。5.2制样和测定
制样应按GB/T10322.1规定执行。测定全铁含量应按ISO2597、ISO9507或ISO9508执行.水分含量按GB/T10322.5、粒度分析按ISO4701执行。注：对全铁含量的测定，最好对多批试样在儿天之内连续测定。5.3重复实验
即使在正常取样操作之前已进行过一系列实验，仍应定期开展实验，以便检查在品质波动方面可能发生的变化，同时控制敢样、制样和测定的精密度。由于实验工作量很大，它应该作为正常取样、制样和测定工作的一部分。
5.4实验的记录
为了避免差错和遗漏，供今后查阅，推荐将实验的详细记录保存在标准的表格里（见第8章和附录A)。
6实验方法
6.1取样
6.1.1周期系统取样
6.1.1.1份样数n：应按GB/T10322.1表3来选择，依交货批质量和品质波动\大”中”小\分类来确定。
6.1.1.2当采取2nl份样时，取样间隔△m，用t表示。应用交货批的质量ml除以2ml计算出来，即给出的间隔等正常取样间隔的一半。Am = 2n
或者，如实验作为正常取样的部分，采取n1个份样，取样间隔Am，应用交货批的质量ml除以n计算出来的：
Am = mi
计算的取样间隔应向下修约到10t。6.1.1.3份样采取应在6.1.1.2计算的间隔内随机开始。6.1.1.4份样应交替放人两个容器中，这样可组成A和B两个大样。例1（见图1)
假如出皮带输送机运送一个19000t矿石的交货批，其品质波动分类为“中”，那么正常取样要求的份样数n1是60，这在GB/T10322.1表3中所示。当实验采取2n.个份样，给出的取样间隔△m公式为：740
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158 -150
这样，以150t的间隔采取份样。如第一个份样采取点，应从第一个150t的取样间隔内随机采取如第-个份样采取点为从交货批运送开始20t，从一批矿装卸开始，其后的份样采取点应为20-+么m这单的i=1、2·.2n（170t、320t、依此类推）。--个交货批量为19000t，应采取126个份样．这些份样应交替地放入两个容器中，构成A和B两个大样，每个大样含有63个份样。150t
太样A
O火样B
交货批输送开始
实圈和空圈分别表示份样和大样。6.1.2分层取样
图1例1图解
6.1.2.1当货车或容器（以下简称“货车”）的个数，即构成-个交货批的层数n4比GB/T10322.1给出的n份样数小时，从每辆货车（层)采取的份样数n3,应从下列公式求出：ns=n
如果是采取2m1个份样，份样个数应修约到邻近的大于该数的整数；如果是采取，个份样数，份样的个数应修约到邻近的大于该数的偶数。6.1.2.2当采取2n，个份样时，应从每一个货车内采取2n3个份样并应分别随机组成2个副样，每个副样包括n：个份样。
或者，当把实验作为常规取样的一部分并采取m个份样时，则从每一个货车内应采取n：个份样并应分别随机组成2个副样，每个副样包括n:/2个份样。6.1.2.3从每辆货军所取出的2个副样，应分别组成2个大样A和B。注：如果各货车质量不同，从每个货车采取的份样个数，应按每个货车中矿石质量比例来决定，这种方法被称为“比例分层取样”，
例2（见图2）
方框、实心圈和空心圈分别表示货车和从货车采的份样和大样。图2例2图解
大样A
（2×1个份样）
大样B
（2×11个份样）
假设有个交货批60t的货车共11节，货车内矿石的品质波动α为“中”（见GB/T10322.2，那么4
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对于660t的交货批，按照GB/T10322.1的规定，要求的最少份样个数是20个。这样，从每个货车采取的份样个数是：—20
ns= n= ii
当采取2nl份样时，从每个货车采取4（2n：=2×2）个份样并单独随机组成2个副样，每个副样由2个份样组成。
从11节货车的每一节采取2个副样分别组成2个大样A和B，每个大样包含22（2n=2×11）个份样。6.1.3二级取样
6.1.3.1如果构成一个交货批的货车数n，大于GB/T10322.1要求的份样个数n，或者当不能实现从全部货车内采取份样时，应按照GB/T10322.1要求，从--个交货批中随机抽取n：节货车。6.1.3.2在同一个交货批中再单独随机补充抽取n2节货车。注：在每次单独随机抽取过程中，有可能抽取到相同的货车。6.1.3.3按照GB/T10322.1，从被抽取的n2节货车的每一节中采取要求的份样个数。6.1.3.4按6.1.3.1从选取的货车中采取的全部份样应组成大样A。按6.1.3.2从描取的货车中采取的全部份样应组成大样B。例3
假设由80节60t货车所组成的ml一80×60=4800t的一个交货批，其品质波动，货车内0%和货车间分别为“中”和“小”，根据GB/T10322.1规定，抽取货车的最小数n是15。从同一个交货批中，再单独随机补充抽取与先前选取无关的15节货车。按照GB/T10322.1规定，从第一次15节货车内，每一车随机采取的份样个数n3一4，并将全部60(nzns-15×4)个份样合并为大样A。同样，从第二次15节货车内，每一车随机采取4个补充份样，并将60个份样合并为大样B6.2制样和测定
按照6.1采取的两个大样A和B，应分别制样，并按照下述方法1、方法2或方法3进行试验。6.2.1方法1（见图3)
分别缩分A和B两个大样，获得A1、A2、B和B24个试样，每个试样做双样试验，以任意次序做8个试验。
注：方法1分别获得取样、制样和测定的精密度。批
(大样）
（试样）
X Xi12 X12: X122 X211
X212 X221 X2（测定）
图3方法1流程下载标准就来标准下载网
6.2.2方法2（见图4）
B（大样）
B（试样）
x（测定）
图4方法2流程
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将大样A缩分制备成2个试样A，和A?大样B制备成1个试样。A,试样应做双样试验，试样A，和B做单样试验、注：方法2也可分别获得取样、制样和测定精密度，但制样和测定的估计精密度要比用方法1得到的低。6.2.3方法3（见图5）
将2个大样A和B各制备1个试样，每个试样用于单独实验。注：使用方法3仅能获得取样、制样和测定的总精密度。批
实验数据的分析
3（人样）
R（试样）
x（测定）
图5方法3流程
下述实验数据的分析方法取决于制样和测定方法，而与取样方法是系统取样、分层取样或两级取样无关。
7.1方法1（见图3和附录A）
在概率95%时，其取样、制样和测定精密度的估计值（以下简称精密度）按下列步骤计算，7.1.1对2个大样A和B，各作4个测定值（例如%Fe），可表示为X1、Xm2、X12、X2X21、X212X221 X22。
7.1.2用式(1)和式（2)分别计算每对双样测定值的平均值X,和极差R,。X,
(X,i + Xu2)
R, = {Xi— Xil
式中：i-1和2代表A和B;
j1和2代表试样。
7.1.3用式(3)和式（4)分别计算每对双样的平均值X，和极差R2。X
号(X+Xia)
R= {区 X21
7.1.4用式（5)和式(6)分别计算每对大样A和B的平均值文和极差R：x= (X, +X2)
R X - X,]
7.1.5用式(7)～式（10)计算总平均值X和R、Rz、R的平均极差。R
.（3)
.（7)
式中：—．交货批数。
按下法计算极值控制限并作图：R图的控制上限：
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DR（代表R).DR（代表R2）,DR（代表R）式中：D=3.267针对成对测定）。7.1.6当K3、R：和R，的值都在R图控制上限内，这表明取样、制样和测定的过程都在受控状态，另方面，当R、R和R，有·些值超出各自的控制上限时，表明试验过程（诸如取样、制样或测定）是不在受控状态中，应查明所属原因。这样的值应删除并重新计算极差的平均值。7.1.7当采取2n1个份样时，可分别采用式（11)～式（13)计算测定标准偏差cm制样标准偏差.和取样标准偏差。的估计值：
oM =(R/d,)2
α=(R/d,)2
—(R,/d2)2
式中：1/d，=0.8862（针对成对测定）。8
注：从取样标准编差α。，可以计算出品质波动αw，作为用GB/T10322.2的一种替代方法。Nnids
·（11)
（13）
按照5.1.2采取m个份样时，从式（13)计算的取样标准偏差的估计值应除以／2得到由nl个份样所构成大样的取样标准偏差。测定和制样的标准偏差估计值可用式（11)和式（12)计算。7.1.8计算取样精密度（2g.）：制样精密度（20）和测定精密度（20m）的估计值。7.2方法2（见图4)
取样、制样和测定精密度估计值计算如下。7.2.14次测定表示如下：
XX，是从大样A制备的A，试样的双样测定值，X3是从大样A制备的试样A2的单样测定值。X.是从大样B制备的试样B的单样测定值。7.2.2利用式(14)和式(15)对每对双样测定计算平均值又和极差Ri。X=
-(XI +X,)
R X,- X,
7.2.3利用式(16)和式（17)计算平均值X和极差R2。(X+X3)
R2 x Xl
7.2.4利用式(18)和式(19)计算每对大样A和B的平均值叉和极差R3。(x+X)
R = {X-- X,l
7.2.5利用式(7)、（20)、（21)和（10)分别计算总平均值X和R、R2、R，的平均极差。n
·（14)
（15)
（16)
（17）
（18）
（19）
式中：ns
交货批数。
按7.1.5计算极差的控制限。
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.( 21 )
7.2.6当R：、R2和R，的全部值都在R图的控制上限内，表明取样、制样和测定的全过程是处在受控状态中。
另·方面，当R3、R，和R，有些值分别落在控制上限外，说明过程（诸如取样、制样或测定）处在失控状态中，应调查所属原因。这些值应删除并重新计算极差平均值7.2.7当采取2nl个份样时，利用式（11）、式（22）和式（23）分别计算测定标准偏6、制样标准偏差和取样标准偏差的估计值，
M (R /d)2
(R,/d,)2
G (R/d2)2
式中：1/dz0.8862（针对成对测定），见7.1.7的注。3%
·（22)
（23)
当按5.1.2采取nl个份样时，从式(23)计算得到的取样标准偏差估计值s应除以/2得到由n个份样所构成大样的取样标准偏差。测定和制样的标准偏差估计值，可用式（11)和式（22)计算，7.2.8计算取样精密度（2as）、制样精密度（20p）和测定精密度（20m）估计值。7.3方法3（见图5)
在这种情况下，取样、制样和测定精密度的估计值不能够分别计算出来。方法3只能提供取样、制样和测定的总精密度 2spM。
这些精密度值之间的关系是：
GPM = o + P + oM
应按以下程序计算总精密度的估计值。7.3.1用式（14)和式（15)计算成对测定的平均值X和极差R。(X, +X,)
R=[X -X,1
式中：X,和X,分别是试样A和B的测定值。用式（25）和式（26)计算总平均值×和极差的平均值R。=2X
式中：n是交货批数。
7.3.2计算极差控制限方法如下并绘制控制图。R图的上控制限：
式中：D,=3.267（针对成对测定）。.(24)
(14）
-（2)
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7.3.3当极差R所有值都在R图的上控制限内，表明取样、制样和测定的全过程是在受控状态。另外，当有些尺值落在各白上控制限以外，试验过程不是处在受控状态，此时应进行校核，以便找出相关的原因。删除这些值并重新计算极差的平均值。7.3.4当采取2nl个份样时，用式（27)计算总标准偏差sPM估计值。ospm - (R/d2)2
式中：1/d：=0.8662（针对成对测定）7.3.5让算总精密度的估计值20sPM（27 )
当采取；个份样时，因取样的标推偏差不能够单独地估计，所以总标准偏差?sPM的估计值不可能转换成包含n；个份样的大样的相应的值。8结果的说明和措施
采用7.1（方法1)或7.2（方法2)所得到的取样精密度估计值20s和GB/T10322.1规定的取样精密度β。进行比较，当取样精密度估计值达不到GB/T10322.1规定的值时，取样程序应作如下调整8.1检查品质波动的变化
按照GB/T10322.2的方法，检查铁矿石品质波动的变化。如果查明所述的铁矿石品质波动有重大变化，可采取如下的措施。
8.1.1周期系统取样或分层取样
按照GB/T10322.1变更品质波动的分类，改变从交货批采取份样的个数n1。8.1.2二级取样
按照GB/T10322.1改变从交货批中抽取的货车数n208.2增加份样个数
在周期系统取样和分层取样的情况下，从交货批中可以采取更多的份样个数n，这将按下式比例改普取样精密度：
8.3增加份样质量
增加份样质量，但增加到某一数量以上，取样精密度将得不到明显改善。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）进行实验的管理者和实验人员的姓名；b）实验场所：
c）试验报告发出日期；
d）实验周期；
c）测定特性和引用的国际和国家标准；f）实验交货批的细节；
g）取样和制样的详情；
h）由本实验获得的取样、制样和测定精密度估计值；i）臂理者的评论和意见；
j）根据结果采取的措施。
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附录A
（提示的附录）
用方法1对周期系统取样的实验举例这是…个铁矿石使用单位实验的例子：取样
质量特性
周期系统取样法
方法1
全铁（%Fe）
实验项目和铁含量分析结果见表A1.Fe含量记录和em、op和s的计算过程见表A2。图A1为平均值X、、文和极差R1、R2、R：的控制图。图上显示的×图仅表示平均值上下波动的情况。对平均值的控制限，已用以下公式计算出。可用此值来制作又的控制图。
式中：A2=1.88。
X±A,R
数据点位于3控制限以外的点数记录于表A2的最下方。相应的数据用星号标记。此例的取样、制样和测定标准偏差的估计值是取样标准偏差
as = 0. 23(%Fe)
制样标准偏差
dr = 0.11(%Fe)
测定标准偏差
om - 0. 077(%Fe)
3个例中，0s最大，取样的估计精密度是2gs一2×0.23=0.46（%Fe）。这个取样精密度值满足GB/T10322.1规定的取样精密度βs的要求，故取样程序不需要作调整。17
实验时期：
实验场所：
测定特性
和采用的国际标准：
实验的交货批
矿石产地和类型：
装载地：
运输方式：
交货批数：
批量：
取样项目
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实验项目的记录示例
（公司和工厂名称）
关于校核取样精密度的报告
(注明地点）
铁含量（%Fe）,ISO2597-1：1994船运
平均9920t；最小7000t；最大13000t交货批的公称最大粒度：110mm
份样类型：从皮带输送机上的矿石流截取一定长度的全流幅矿石量份样质量：25kg
从交货批中采取的份样个数：2X50=100份样采取的方法：在卸矿规定吨位间隔，停止皮带输送机并用铲在皮带上规定的位置，采取全部的矿石，获得一个25kg份样
大样组成方法：将连续采取的各个份样，交替地放人两个容器中。组成两个大样A和B，每个大样含有50个份样。
大样的质量：平均1250kg，最少1220kg，最多1285kg%Fe 的测定
估计精度（%Fe）
实验结果
βg 2as - 0. 46
讨论和意见
pspm 20spm - 0. 54
GsPM —0. 27
报告人
装载地货单
（实验管理者姓名）
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