【国家标准(GB)】 油料饼粕总灰分测定法

GB9824—1988
中华人民共和国国家标准
油料饼粗总灰分测定法
Methodfordeterminationoftotal ashin oilseed residues
GB/T9824—1988
本标准等效采用国际标准IS0749一1977《油料饼粕中总灰分的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中总灰分含量的测定。
2定义
总灰分：试样按下述规定的操作条件，于550士15℃灰化后得到的残渣。3原理
试样在550土15℃温度条件下灰化，重量法测定。4仪器
4.1分析天平：感量0.0001g。
4.2粉碎机。
4.3筛：孔径为1mm。
4。4平底瓷质灰化皿：直径约60mm，高度小于25mm。4.5马福炉。
4.6干燥器：装有有效的干燥剂。5分析步骤
所有的称量均应精确至0.001g。5.1试样的制备
5.1.1用四分法从2kg原始样品中分取出所需数量的试样。5.1.2首先，用大约1/20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎，使其全部通过1mm筛孔，混合均匀，放入密闭容器中备用。5.2测定
5.2.1将灰化血置于温度为550土15℃的马福炉内加热15～30min后，于干燥器中冷却至室温，称量灰化血。5.2.2取约5g试样放入已称量的灰化血中，使其均匀地分布于血底，并迅速称量。
注：如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的测定，试样量可减少至2g。5.2.3将盛有试样的灰化血置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样炭化，然后将血移入550土15℃的马福炉中，继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色，且无炭粒时为止（通常至少需3h）。然后将灰化血置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。
将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h，冷却灰化血如前，并再次称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。如果试样灰化不完全，可加几滴硝酸铵溶液（200g/L）使灼烧物润湿（不要过量，避免灰分飞扬或结团）。在炉内干燥以后，再继续灼烧至灰化完成。中华人民共和国商业部1988—07-06批准1989-03—01实施
GB9824—1988
同一试样进行两次测定。
结果计算
6．1计算方法和公式
总灰分以占试样的质量百分率表示。6.1.1
总灰分（%）
式中：mo
灰化血质量，g；
-灰化血和试样质量，g；
灰化血和灰分质量，g。
如果总灰分以于基表示，可按照式（2）计算：总灰分（干基%）=
m2—mo
式中：mo，m，m2同式（1);
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M试样的水分及挥发物的百分含量。(1)
6.1.3如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。
7允许差
由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。附加说明：
本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准主要起草人：王惠芳。
中华人民共和国商业部1988-07-06批准1989-03-01实施
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