【国家标准(GB)】 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

GB9825—1988
中华人民共和国国家标
油料饼盐酸不溶性灰分测定法
Method fordeterminationofhydrochloricacidinsoluble ash in oilseed residuesGB/T9825—1988
本标准等效采用国际标准IS0735一1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了油料饼中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。
本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。2引用标准
GB9824油料饼粕总灰分测定法
3定义
盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。
4原理
用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5试剂
5.1盐酸：3mo1/L溶液，分析纯。5.2硝酸银：10g/L溶液，分析纯。6仪器
6.1分析天平：感量0.0001g。
6.2平底瓷质灰化血：直径约60m，高度小于25mm。6.3表面血：直径65m。
6.4定量滤纸：中速，无灰。
6.5马福炉。
6.6干燥器：装有有效的干燥剂。7分析步骤
所有的称量均应精确至0.001g。7．1测定总灰分
见GB9824。
7.2测定盐酸不溶性灰分
取10mL盐酸溶液注入灰化血中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面血盖上此灰化血并缓慢加热。取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面血和灰化皿，并将血中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中，加热至沸，保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验)。
将滤纸和残渣置于灰化血中，此灰化血已预先在550土15℃的马福炉内加热15～30min，在干燥器内冷却至室温并称量。将盛有滤纸和残渣的灰化血置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，中华人民共和国商业部1988-07-06批准1989-03-01实施
GB9825—1988
然后再移入550土15℃的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为1h）。将灰化血置于干燥器内冷却至室温，称量。再将灰化血移入马福炉内灼烧30min，于干燥器内冷却灰化血并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于0.001g。同一试样进行两次测定。
8结果计算
8.1计算方法和公式
8。1.1盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：m2mo
盐酸不溶性灰分（%）=
灰化皿质量，g；
式中：mo
供测定总灰分的试样质量，g；
-灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。8.1.2如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算：m2—mo
盐酸不溶性灰分（干基%）=
式中：mo，m，m2同式（1)；免费标准bzxz.net
M一试样的水分及挥发物的百分含量。：(1)
8.1.3如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。
9允许差
由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。附加说明：
本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准主要起草人：王惠芳。
中华人民共和国商业部1988-07-06批准1989-03-01实施
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