【国家标准(GB)】 肉与肉制品 维生素PP含量测定

中华人民共和国国家标准
维生素PP含量测定
肉与肉制品
Meat and meat products-Method fordeterminationofvitaminPPcontent主题内容与适用范围
本标准规定了肉与肉制品中维生素PP含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中维生素PP含量的测定。引用标准
GB9695.19肉与肉制品取样方法
3术语
3.1维生素PP
按本标准条件所测得尼克酸和尼克酰胺总量。4原理
GB/T9695.25-90
维生素PP经氢氧化钙溶液提取,与溴化氰结合,在对氨基苯乙酮作用下,生成黄色化合物,在420mm波长处有最大吸收。其吸光值与维生素PP浓度呈正比,以此测定维生素PP含量。
5试剂
5.1维生素PP(尼克酸或尼克酰胺)标准溶液：1mg/mL。精确称取维生素PP100mg,用5mol/L硫酸1mL溶解,转移到100mL容量瓶中,定容。在4℃冰箱内保存。
5.2硫酸锌(GB666)：饱和溶液。5.3溴化氰**1）：10%溶液。
注：**1)溴化氰是剧毒试剂,应戴上手套在通风橱里配制。5.4对氨基苯乙酮：2%溶液。
称取对氨基苯乙酮2g,用少量盐酸溶解，稀释至100mL。5.5氢氧化钙：1mol/L溶液。
5.6氢氧化钠(GB629)：3mol/L、1mol/L溶液。5.7盐酸(GB622)：6mol/L溶液
5.8酚指示剂：1%乙醇溶液。www.bzxz.net
5.9硫酸(GB625)：5mol/L、1mol/L溶液。5.10乙醇(GB679)。
5.11戊醇。
6仪器与设备
实验室常规设备。
恒温水浴。
6.3分光光度计。
6.4绞肉机：孔径不超过4mm。
7试样
7.1按GB9695.19取样。
7.2取有代表性试样200g.于绞肉机中至少绞二次并使其混匀，在密闭容器中于4℃下贮存备用。
8分析步骤
8.1提取
称取试样2g(精确到0.001g)于三角瓶中，加1mol/L氢氧化钙溶液10mL，水40mL,混匀后，在沸水浴上提取90min.冷却后移入100mL容量瓶中，定容。混匀过滤.滤液备用。8.2中和
吸取滤液25.00mL于50mL容量瓶中，加酚指示剂两滴，用6mol/L盐酸中和至红色刚刚
退去。加入饱和硫酸锌溶液2mL及几滴戊醇(清泡剂),用3mol/L和1mol/L氢氧化钠溶液调至粉红色。滴加1mol/L硫酸溶液。使粉红色刚好褪去，水定容，混匀，放置10min后过滤滤液备用。
8.3测定
8.3.1标准曲线的绘制
吸取维生素PP标准液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50mL分别于100mL容量瓶中并定容摇匀。浓度分别为2.5、5.0、10.0、20.0、25.0ug/mL。分别吸取上述稀释液1.00mL于具塞试管中，加水4mL,10%溴化氰溶液2mL摇匀。置60～70℃水浴中保温15min后,迅速冷却。加入2%对氨基苯乙酮溶液1mL,摇匀，在暗处放置15min。在420nm波长处测定吸光值，以吸光值为纵坐标,维生素PP为横坐标绘制标准曲线。
8.3.2试样溶液的测定
吸取试样液5.00mL于具塞试管中，加入10%溴化氰溶液2mL混匀。以下操作按8.3.1步骤进行。
9分析结果的计算
计算公式：
m1X40X10*-3
式中：X—样品中维生素PP含量，mg/100g；m1——从标准曲线上查得维生素PP质量,μg：mo—试样质量,g;
40试样溶液的稀释倍数。
当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到0.01mg/100g。
10允许差
同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人裴显庆、焦烨。国家技术监督局1990-11-15批准1991-10-01实施
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