【国家标准(GB)】 肉与肉制品 铜含量测定

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品铜含量测定
Meat and meat products--Method fordetermination of copper
1主题内容与适用范围
本标准规定了肉与肉制品中铜含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中铜含量的测定。引用标准
GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
GB9695.22-90
试样经前处理后制成稀酸溶液.直接导入原子吸收分光光度计中.用空气-乙炔火陷原子化.在324.8mm处测定其吸光度与铜离子浓度成正比与标准系列比较确定铜的含量。4试剂
本标准中所用水均为去离子水。4.1硝酸(GB626):6mol/L溶液。
4.2高氯酸(GB623)。
4.3盐酸(GB622):1:1溶液。bzxZ.net
4.4铜标准溶液
4.4.1铜标准储备液：1mg/mL。称取金属铜(99.99%)1.0000g，分次加入6mol/L硝酸(4.1)溶解总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中备用。4.2.2铜标准工作液：20μg/mL。吸取铜标准储备液（4.4.1）1.00mL，置于50mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。
5仪器与设备
5.1实验室常规设备。
5.2高温炉：可控温于450土20℃。5.3：石英质，40～50mL（灰化法用）。5.4烧杯：高型，300~400mL（消化法用）。5.5绞肉机：不锈钢质，多孔板孔径不超过4mm。5.6原子吸收分光光度计。
6试样制备
6.1按GB9695.19取样。
6.2去除不可食部分，取有代表性试样200g，用绞肉机绞2～3次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。
6.3制备好的试样要尽快测定，若不能立即检测要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。7分析步骤
7.1试料前处理及试料溶液的制备7.1.1干灰化法：称取试料10～20g(精确至0.001g)放入石英埚中，置于130℃左右的烘箱中干燥脱水后将埚在电炉上缓慢加热，使试料炭化,开始时用小火细心加热，以防止试料溅出或燃烧，待大烟冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直到不冒烟为正。炭化好的试料放入高温炉中，于450土20℃灰化4h。灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒时，应待冷却至室温后滴加水或1：1盐酸润湿残渣.烘干后再置于450土20℃的高温炉中灰化.直至灰分呈灰白色。灰分用1：1盐酸（4.3)2.5mL溶解，转移到50mL容量瓶中定容混匀。同时制备试剂空白溶液。7.1.2硝酸-高氯酸消化法：称取试料10~20g(精确到0.001g)放入高型烧杯中，加入硝酸15mL，高氯酸2mL，盖上表面血于室温下放置12~24h，向烧杯内放入3～5粒玻璃珠。再将烧杯置于150℃左右的电热板上回流加热4h后揭去表面血继续加热，使最终体积不超过4mL。注意控制加热温度，以防高氯酸爆炸。热将试料溶液转移到50mL容量瓶中，冷后稀至刻度，混匀过滤，滤液备用。同时制备试剂空白溶液。7.2标准系列溶液的制备
吸取铜标准工作液（4.4.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL，分别置于50mL容量瓶中，加1：1盐酸2.5mL,定容并混匀。此时标准系列溶液中铜的浓度分别为0,0.20,0.40,0.60，0.80,1.00μg/mL。
7.3测定
将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白溶液分别导入空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以铜元素空芯阴极灯为光源，在波长为324.8nm处调整仪器于最佳工作条件.分别测定各自的吸光度（参考工作条件：灯电流7.5mA：狭缝1.3nm：空气流量9.5L/min；乙快流量2.3L/min；燃烧器高度7.5mm）。以标准系列溶液中铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的铜浓度。同一试样至少进行两次平行测定。8分析结果的表示
计算公式：
式中：x——样品中铜的含量,mg/kg;C—从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，ug/mL；m称取试料的质量，g;
50试料溶液的定容体积,mL。
当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到0.01mg/kg。
9允许差
由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的30%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红、黄阿娜。国家技术监督局1990-11-15批准施
1991-10-01实
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