【国家标准(GB)】 肉与肉制品 维生素E含量测定

中华人民共和国国家标准
肉与肉制品维生素E含量测定
Meat and meat products-Methodfordetermination of vitamin E content1主题内容与适用范围
本标准规定了肉与肉制品中α-维生素E含量的测定。本标准适用于肉与肉制品中α-维生素E含量的测定。引用标准
GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
GB/T9695.30-91
样品皂化后，用石油醚提取不皂化物中的维生素E.浓缩后.用高效液相色谱仪分离测定维生素E,用标准外标法计算样品中维生素E的含量。4试剂
除特别标明外所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或同等纯度的水。氢氧化钾（GB2306）：50%溶液：4.1
4.2抗坏血酸，10%溶液；
4.3无水乙酸(GB678);bzxZ.net
4.4石油醚：沸程30~60℃；
4.5无水硫酸钠；
4.6异丙醇；
4.7甲醇(GB683)：重蒸后使用；4.8a-维生素E标准溶液：0.5mg/mL,100μg/mL称取α-维生素E标准品25.0mg,用异丙醇稀释至50mL棕色容量瓶中。再稀释成100μg/
mL的溶液。
5仪器和设备
5.1实验室常规设备；
5.2绞肉机：孔径不超过4mm；
5.3旋转蒸发器；
5.4液相色谱仪，带紫外或荧光检测器：5.5十八烷基键合固定相柱或其他能分离维生素E的色谱柱。6试样
6.1按GB9695.19取样。
6.2取有代表性的，去除不可食部分的试样200g，于绞肉机中至少绞两次使其混匀，试样应尽快分析。
7分析步骤
7.1皂化
维生素E易被氧化.实验应避光或充氨操作，并使用棕色玻璃仪器。称取2~10g试样于150mL棕色皂化瓶中加入10%抗坏血酸溶液3mL,50%氢氧化钾溶液
5mL,无水乙醇30mL,混匀，于沸水浴上回流15~30min,使试样溶液清澈，完全皂化后于流水中冷却。
7.2提取
将皂化后的试样溶液移入125mL分液漏斗中,用30mL石油醚分数次洗皂化瓶洗液并入
分液漏斗中,塞上塞子,轻摇分液漏斗,避免乳化。静置，待分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，层留在第一个分液漏斗中，于第二个分液漏斗中倒入10mL石油醚，进行第二次提取，如此进行3～4次，石油醚层并入第一个分液漏斗中。石油醚层反复用水洗涤，直至水层不呈碱性（用pH试纸检查）为止，弃去水层。将分液漏斗中石油醚层经过无水硫酸钠脱水，滤入干燥的棕色圆底烧瓶中，再用石油醚洗涤无水硫酸钠和分液漏斗，洗液并入前棕色圆底烧瓶中。7.3分析试样的准备
将盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发器连接，于50～60℃水浴上减压回收石油醚，待瓶内只剩约1～2mL液体时，取下烧瓶,用氮气吹干剩余液体，立即加入2.0mL异丙醇溶液，摇匀溶解瓶中维生素E，塞上塞子，以防溶剂挥发。此为色谱分析样液，7.4测定
7.4.1维生素E标准曲线的绘制
取α-维生素E标准溶液(100ug/mL)2、4、6、8、10μL进行高效液相色谱(HPLC)分析，记录峰面积或峰高，以维生素E量为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。7.4.2色谱分析参考条件
分析柱：十八烷基键合固定相柱或同等效用的色谱柱；流动相：甲醇；
检验器：紫外检测器波长292nm；荧光检测器Ex:298nm,Em:325nm；进择器：试样液610μL，记录峰高或峰面积。8分析结果的计算
AX1000XV0
V1Xm×1000
式中：X—样品中维生素E含量，mg/100g；A—根据试样的峰面积或峰高查标准曲线得到的维生素E的量,uμg；V1—试样液进样分析的体积，uL；Vo—试样最终稀释的体积,mL;
m—称样质量，g
当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果。9充许差
同一样品同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的30%。附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人王津生、杨学武。国家技术监督局1991-03-26批准1991-12-01实施
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