【水产行业标准(SC)】 海带碘含量的测定

SC/T 3010—2001
本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法本标准由农业部渔业局提出。
灰化法及浸泡法。
本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：翟毓秀、辛福言。49
1范围
中华人民共和国水产行业标准
海带碘含量的测定
Determination of iodine in kelpSC/T 3010—2001
本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类可参照执行。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3组批规则
3.1批的组成
在一定时间内同生产单位同一等级的淡干海带为一批3.2检验批的组成
3.2.1使用单位按实际交收的海带每车为一个检验批。3.2.2生产单位按实际堆垛每垛为个检验批。4抽样方法
4.1使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取3～5捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代表性的3～5棵，合并为检验样品。4.2生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5～10捆，再按每捆中海带的大小，按比例每捆抽有代表性的3～5棵，合并作为检验样品。5结果处理
根据每一检验批的实际数量和碘含量，整批海带的平均含碘量按式(1)计算：Ximi +Xemz++X,mn
X(%) =
mi+mz+...+mn
整批海带的平均含碘量，%；
式中:X—
X,X,—为1至n个检验批每批的含碘量，%；m,m.
为1至n个检验批每批的实际质量，kg或t。6测定原理及试剂
6.1原理
中华人民共和国农业部2001-09-27批准50
2001-11-01实施
SC/T3010—2001
溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。反应离子方程式为：I-+3Br2十3H,0→0+6H++6Br10+51-+6H+→312+3H20bzxZ.net
I2+2S03-→21-+S,0
6.2试剂
本方法所用试剂除特别注明外均为分析纯；试验用水为蒸馏水，应符合GB/T6682中三级水规定。6.2.1饱和溴水：取5mL液漠置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL，充分振荡，使其成为饱和溶液（溶液底部留有少量溴液，操作应在通风橱内进行）。6.2.23mol/L硫酸溶液：量取180mL浓硫酸缓缓注人适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混勾。
6.2.3稀硫酸溶液：按6.2.2操作，但硫酸量改为57mL。6.2.415%碘化钾溶液：称取15g碘化钾，溶解稀释至100mL。6.2.520%甲酸钠溶液：称取20g甲酸钠，溶解稀释至100mL。6.2.60.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601中的规定配制及标定。6.2.70.1%甲基橙：溶解甲基橙粉末0.1g于100mL水中。6.2.80.5%淀粉：称取0.5g可溶性淀粉于50mL烧杯中，加人20mL水，搅勾，注人80mL沸水中，煮沸放冷（现用现配）。
7测定方法
海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。7.1灰化法
7.1.1样品的制备
将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。将每半棵海带按30mm横切为数段，每隔2段取一段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成3mm×3mm的不规则小块。7.1.2分析步骤
准确称取5g（精确至0.0001g）按7.1.1条处理的样品，置于50mL瓷中，电炉碳化至无烟，然后放人550℃～600℃马福炉中灼烧40min取出（注：严格按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损失，造成结果偏低），冷却后，在埚中加少许蒸馏水搅动，将溶液及残渣转入250mL烧杯中，埚用蒸馏水冲洗数次并入烧杯中，烧杯中溶液总量约为100mL，煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。取25mL滤液于250mL碘量瓶中。加人几粒玻璃球及0.1%甲基橙2～3滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加入5mL饱和溴水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL，加热煮沸2min，用冷水浴冷却。
在碘量瓶中加人5mL3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2SzO:)溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
7.2浸泡法
7.2.1浸泡法的样品制备
将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。合并每半棵海带做为浸泡法测定样品。如样品量大将每半棵海带按30mm横切为数段，分别按奇、偶数间隔取样，试样量约为500g。7.2.2分析步骤
将按7.2.1处理的样品按其质量（精确至0.2g）加15倍的自来水浸泡海带，并不断搅动，60min51
SC/T 3010—2001
后取出，收集浸泡液；样品中再加人10倍自来水第二次浸泡20min，取出再用10倍的自来水冲洗海带，将三次浸泡液合并混勺，并用量筒量浸泡液总量。取10mL上清液置于250mL碘量瓶中，加入几粒玻璃球及0.1%甲基橙2～3滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加人5mL饱和溴水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL，加热煮沸2min，用冷水浴冷却。在碘量瓶中加入5mL3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2S,O:)溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
7.3结果计算及重复性
7.3.1结果计算
海带中碘含量按式（2)计算：
X(%) = × (V= Vo) X 0. 021 15 × V2mxVi
式中：X——海带中含碘量，%，硫代硫酸钠（NazS,O:)的浓度，mol/L；V—滴定样液消耗的硫代硫酸钠(Na2S2O)溶液的体积，mL，V。试剂空白消耗硫代硫酸钠（Na,S,O3)溶液的体积，mL，V,移取液体积,mL;
V2—溶液总体积,mL，
一称取海带质量，g，
X 100....
（2）
，表示与1mL硫代硫酸钠(NazS,O:)标准液c(NazS,O,）=1mol/L]相当的碘的6X1000
质量，g。
7.3.2重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两次平行测定结果允许相对偏差灰化法不得超过3%，水浸泡法不超过2%，否则重做。52
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