【水产行业标准(SC)】 水产品中盐分的测定

SC/T3011--2001
本标准规定了水产及水产加工品中盐分含量的测定方法直接滴定法和电位滴定法。本标准方法也适用于渔用衡料中盐分含量的测定。本标准由农业部渔业局提出。
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准主要起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：翟巍秀。
1范围
中华人民共和国水产行业标准
水产品中盐分的测定
Determination of salt in aquatic productsSC/T 3011--2001
本标准规定了水产及水产加工品中盐分（以氟化钠计）的测定方法—-直接滴定法、电位滴定法。本标准适用于水产及水产加工品中盐分（以氯化钠计）含量的测定，渔用饲料中盐分（以氟化钠计）含量的测定也可参照本标准执行。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.11996食品卫生检验方法理化部分总则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3直接滴定法
3.1范围
本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。3.2原理
样品经灰化完全后用水洗出氯离子（或经稀释后），用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点。
反应式为：
3.3试剂
Cl-+Agt→AgCl★（白色沉淀）
2Ag++CrO2+Ag2CrO+（砖红色沉淀）本方法所用水均为蒸馏水，蒸馏水应符合GB/T6682中三级水的规定；试剂为分析纯。3.3.110%铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾固体，溶于100mL水中。3.3.20.1mol/L硝酸银标准液：按GB/T5009.1中附录B的规定执行。3.3.30.1moL/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于1000mL水中。3.3.40.1mol/L盐酸溶液：移取8.3mL盐酸于1000mL水中，混匀。3.3.50.1%百里香酚蓝（麝香草酚蓝）：按GB/T603中4.5.12配制。3.4样品处理及试液制备下载标准就来标准下载网
3.4.1固体样品
粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mm×3mm以下小块或捣碎，混合均匀。
称试样2~~3g（称准至0.0001g）于干燥的30ml.瓷埚中，在电炉上炭化至无烟（样品水分大的可先在130℃烘箱中烘干），放人550～600℃高温炉中灼烧2h（至样品残渣易压碎为止），取出放冷。在中华人民共和国农业部2001-09-27批准54
2001-11-01实施
SC/T3011—2001
娲内加入少凰水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移人100mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用（含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中）。3.4.2液体样品
称取充分混勾的样品10g（称准至0.01g）或移取10mL（按产品标准中标示单位要求确定）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度备用（如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的10mL，取滤液备用）。
3.4.3固液体样品
按固液体比例，取具有代表性样品至少200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，混勾。取样品5g于30ml瓷柑中，在130℃烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放入550-600℃高温炉中灼烧2h，取出放冷后，在内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移人100mL容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤，滤液备用。
3.4.4盐渍样品
用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净（至肉眼看着不见为止），捣碎混均，或剪成5mmX5mm以下的小块，混合均匀。
称取20g样品（称准至0.01g）于250mL烧杯中，加水150mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转人500mL.容量瓶中，然后将残渣用50mL水冲洗三次，洗液合并于同-容量瓶中，敏冷，用水稀释至刻度备用。
3.5分析步骤
取3.4制备的样品液适量（含氯化钠50-~100mg，含量低的样品可采用全量分析），于250mL三角瓶中，加水至约100mL(必要时，加2~3滴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠滴定至刚显淡綫色（pH值在6.5~10.5之间），加0.5mL10%铬酸钾指示剂，用0.1mol/L的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做空白对照。3.6结果计算
样品中盐分含量按式（1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。X(以 NacI计,%) =V-V)×c 0. 05 845 × 100.(1)
式中：X-.样品中盐分含量（以NaCI计），%；V—滴定样品所用硝酸银标推液的体积，mL；V.—滴庭空白所用硝酸银的体积，mLV滴定移取滤液的体积，mL
V一样品处理后的总体积，mL，
c---硝酸银标准液的浓度,mol /1.,m-.称取样品的质量，g;
0.05845-m与1mI.1mol/L硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。3.7重复性
同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%：盐分含量<3%，测定结果绝对差允许0.2%，结巢取平行样的算术平均值。3.8注意事项
滴定时溶液的pH值应在6.5～10.5之间，否则测定结果会有误差。4电位滴定法
4.1范围
SC/T 3011—2001
本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。4.2原理
样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液中的氯化钠，根据电位的突跃判定滴定终点，用硝酸银的消耗量计算氯化钠的含量。4.3试剂
4.3.1稀硝酸（1+49):吸取20mL硝酸用水稀释到1L。4.3.20.1mol/L硝酸银：同3.3.2。4.4仪器设备
4.4.1电位计（或自动电位滴定仪）：数字直读式，量程至少士700mV，配有甘汞电极和银电极，银电极应经常冲洗。
4.4.2电磁搅拌器：可调变速，调定后以恒速搅拌。4.5样品处理及试液制备
参见本标准3.4条。
4.6分析步骤
取试液适量（含氯化钠50~100mg，含量低的样品可采用全量分析）于250mL烧杯中，加水至约50mL，加稀硝酸（1+49）50mL，插人电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度（起始时每加1mL滴定一次，在终点附近每滴人一滴读一次数），以便准确绘制毫伏-硝酸银毫升数（E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成45°斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。4.7结果计算
样品中盐分含量按式（2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。X(以 NacI 计,%) = ×V×0,05 845 × 100m×v
式中：X-样品中盐分含量（以NaCl计),%；V—滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL，V,—滴定移取滤液的体积,mL，
V2样品处理后的总体积，mL；
一硝酸银标准液的浓度，mol/L；C
m-—称取样品的质量，g;
一与1mL1 mol /L硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。0.05 845-
4.8重复性
（2）
同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%；盐分含量<3%，测定结果绝对差允许0.2%，结果取平行样的算术平均值。56
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