【水产行业标准(SC)】 水产品中硝基苯残留量的测定 气相色谱法

ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T 3036—2006
水产品中硝基苯残留量的测定
气相色谱法
Determination of nitrobenzcnc residues in fishery productsGas chromatography
2006-12-06发布bZxz.net
2007-02-01实施
中华人民共和国农业部
本标准的附录A为资料性附录。
本标雄由中华人民共和国农业部提山。前
SC/T 3036—2006
本标准的技术归口单位：全国水产品标准化技术委员会水产品加工分技术委员会。本标推起草单位：农业部湖业环境及水产品质景监督检验测试中心（哈尔滨），中国水产科学研究院黄海水产研究所，东北师范大学，青林省水产科学研究院。本标准主要起草人：战培荣、冷凯、陈巾祥、丁蕴铮、工海涛、赵彩霞、卢玲、郭军、周明靠、孙作红。http：
1范围
SC/T 3036—2006
水产品中硝基苯残留量的测定
气相色谱法
本标准规定了测定水产品中硝基莱残留量的气相色谱法。本标准适用于水产品可食部分中硝基茉残留量的检测。2规范性引用文件
下刻文仆中的条款通过不标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标雅。GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法3原理
样品经丙酮提取，水蒸气蒸馏，苯苯取，脱水净化后，用配有电了捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4试剂
所有试剂在硝基苯出蜂处应无平优峰。4.1丙酮：分析纯。
4.2苯：色谱纯。
4.3无水碗酸钠：分析纯，600℃灼烧4h，冷却启贮于密闭容器中备用。4.4熟化钠：分析纯。
4.5水：实验用水应符合G/T6682中一级水标准。4.62%氯化钠液：20g氯化钠溶于1000ml.水中。4.7硝基茉标准溶液：100)g/ml.甲婷标准溶液或相当试剂4.8硝基米标准工作液：准确取适量的硝基苯标准溶液（4.7）.用苯（4.2）稀释配成激度为500g/ml的标准贮备游液，置4℃冰箱中保存。用时取此贮备液，用苯（4.2)逐级稀释成适当浓度的标准工作液。5仪器
5.1气相色谱仪：配63Ni电子捕获检测器，5.2句质机。
5.3离心机，4000r/mins
5.4旋涡混合器。
5.5分液漏斗：500mL
5.6离心管：50ml，具塞，
5.7电加热套或电炉。
5.8全璃水蒸气蒸馏装置：500ml.蒸馅瓶和与之配套的冷凝管及磨1弯管接口（见阴录A)。bt
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6色谱条件
6.1 色谱柱:DB-1701 石英毛细管柱,30 In×0.32 trr×心,25 uIn;或与之相当的色谱往。6.2载气：高纯氮气；载气流量：0.8mL/mim6.3进样口温度：240℃。
6.4起箱温度：初始柱温50℃,维持1min,8℃/min程序升温至120℃,维持2mim或宣到硝基苯已经流出，然后设定35t/min程序升温至250℃，维持8min。6.5检测器：63Ni电子捕获检测器；温度：300℃c6.6逃样厅我及样量：无分流方式进，1。7测定步骤
7.1样品预处理
鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾太头、去壳、上附肢，胶可食肌肉部分；蟹、中华整等取可食肌肉部分；样品切为不人F0,5c×0,5 cm×0.5cm的小块后混匀,效置冰箱中18℃冷冻贮存备用。7.2提取
将样品解冻，称取样品10g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加入内前（4.1)25mL，勾质1min,分散均匀，提取硝基米，4000r/min离心5min，收集上清液，再向离心管中加丙酮（4.1)20ml用原匀质机耳勾浆1min,4000 r/min离心5 min,合并丙酮提取液于500 ml.蒸馏瓶中,水蒸气蒸罐出250mL；馅出液置于500ml.分液漏斗中，加.入氯化钠（4.4)20g，加入苯(4.2)10m，剧烈振操萃取3min5min，静止.30min分层，弃去下层水相，加人2%氯化钠榕液（4.6)20mL，洗涤米获取液，静止分层，弃去下层水相，取举层2mL~3mL置丁预先装有少许无水硫酸钠（4.3)的5mL具寒离心管中，脱水，备位谱分析用。
7.3样品测定
根据样品液中俏基率含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，分别消入硝基苯标准液（4.7)1工及样品液丁气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析响成值均成在仪器检测线性范围之内：根店标难样品的保留时间定性，外标法定量。7.4 空白试验
除不试样外，笃接上述测定步骤进行。8结果计算
样品中硝基苯的含量按式(I)计算。式中：
X=4×Gs×10
X—样品中硝基苯含量,单位为微克每下克(/kg)：Cs——标滩溶液中硝基苯含量,单位为纳克每升(ng/mL)；A—试样液硝基苯的峰面积或峰高；一样品本提取物溶液体积,单位为毫升(ml)；10—
一硝苯苯标准溶液的峰面积或峰高：m…样品质量，单位为克(g)。
注：计算结果需扣除空白值
方法回收率
标准涨加浓度为3.0g/kg~500.0/kg时，回收率75%--110%10方法检出限
本方法检出限3.0g/kg
11重现性
两次乎行测定结果相对偏差15%。12方法的线性范围
本方法的线性范用:1.0 ng/mL--500.1 ng/mL之间http：/
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1.水蒸气发生瓶
2.样品蒸馏瓶
4，兰角瓶
附录A
（资料性附录】
图A.1水蒸气蒸馏装置参考示意图m
硝苯标准品色谱图
http：
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