【国家标准(GB)】 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温刚性的测定(吉门试验)

GB/T6036—2001
本标准等同采用国际标准ISO1432：1988《硫化橡胶或热塑性橡胶一低温刚性的测定（吉门试验）》，对国家标准GB/T6036一1985《硫化橡胶低温刚性的测定吉门试验》进行修订。与GB/T6036-1985比较，本标准增加了在气体介质中的测量方法，规定了对传热介质的两种升温方法。此外，对试样个数和试验报告做了新规定。本标准自实施之日起，代替GB/T6036—1985。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委橡胶通用物理试验方法分技术委员会归口。本标准由中橡集团沈阳橡胶研究设计院负责起草。本标准主要起草人：刘鹅起。
本标准于1985年5月24日首次发布。230
GB/T6036—2001
ISO前言
国际标准化组织(ISO)是各国家标准团体(ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(IEC)紧密合作。各技术委员会采纳的国际标准草案在由ISO理事会批准为国际标准之前，要发给各成员团体进行投票。根据ISO程序，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票，方可作为国际标推发布。国际标准ISO1432由ISO/TC45橡胶与橡胶制品技术委员会制定。本标准第三版废除并代替第二版（ISO1432：1982），其内容稍做改动。231
中华人民共和国国家标准
硫化橡胶或热塑性橡胶
低温刚性的测定（吉门试验）
Rubbervulcanized orthermoplastic-Determination of low temperature stiffening (Gehman test)GB/T6036—2001
idtISo1432:1988
代替GB/T6036-1985
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了静态下在室温至一150C的温度范围内，测定硫化橡胶或热塑性橡胶相对刚性特征的方法，又称吉门试验。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2941--1991硫化橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间（egvIS0471：1983）3试验仪器
3.1扭转装置
如图1所示，它是由能够在垂直于扭转钢丝(B)的平面内扭转180°的扭转头（A)组成。钢丝的顶端通过一动配合的套简（C)固定在扭转头上。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准232
2002-05-01实施
GB/T 6036-2001
A扭转头?B一扭转钢丝；C套筒；D柱螺栓E-螺旋连接器：F指针?G-可动角度盘；H—支架;I—试样架;J—试样;K-下夹持器，L一上夹持器图1低温刚性测定仪
钢丝的下端通过螺旋连接器(E)固定在与试样上夹持器相连的柱螺栓(D)上。应提供一个用电或机械的方法，无摩擦地显示或记录角度的装置，以方便，准确地调节零点。图1中的指针（F）和可动角度盘（G）便可实现这些要求。显示或记录系统应允许读出或记录扭转到最近度数的角度。扭转装置夹持在支架（H）上。用导热性极差的材料做支架的垂直部分比较好。支架的底座应为不锈钢或其他耐腐蚀材料。
3.2扭转钢丝(B)
该钢丝由回火弹簧钢丝制成，其长为65mm士8mm。钢丝的扭转常数分别为0.70、2.81和11.24mN·m。如有争议，应用扭转常数为2.81mN·m的钢丝。233
3.3试样架（1)
GB/T 6036--2001
该架由导热性极差且耐低温的材料制成，用于在传热介质中把试样(J)固定在垂直位置上。试样架的结构以能夹持多个试样为宜（通常采用备有五个或十个试样位置的试样架）。试样架被夹持在支架(H)E。
每个试样要有上下两个夹持器。下夹持器（K）固定在试样架上。上夹持器（L）是试样的延伸部分，它固定在与螺旋连接器（E)相连的柱螺栓（D）上，并且它不应触及试样架。3.4温度的测量装置
该装置应能在整个温度范围内测量温度，精确至1C。温度计温包或其他敏感元件应与试样中部处于同一水平位置。
3.5传热介质
传热介质可以是液体也可以是气体。可使用任何一种在试验温度下仍保持流体状态，但对被试验材料无影响的介质。已发现，适合于在低温下使用的液体有丙酮、甲醇、乙醇、丁醇、硅醇流体和正已烷等。空气、二氧化碳或氮气是常用的气体介质。对于特低温度下的试验，液氮是比较理想的介质。应注意，在气体介质中进行试验时，可能与在液体介质中测试的结果不同。3.6温度控制器
该控制器用以将传热介质的温度变化控制在士1C的范围之内。3.7低温容器
该容器用于盛放液体传热介质或气体传热介质。3.8搅拌器或风扇
用于搅拌液体或气体，以确保传热介质始终保持循环均匀。3.9计时装置
秒表或其他以秒来计量的计时装置。4试样
4.1试样的制备
试样长为40.0mm士2.5mm，宽为3.0mm士0.2mm，厚为2.0mm士0.2mm。试样可用模压或用裁刀从硫化胶片上裁取。
4.2试样的调节
4.2.1硫化和试验的时间间隔按GB/T 2941的规定执行。4.2.2在硫化和试验的时间间隔内，样品和试样应尽可能避光。4.2.3试验前，应将制备好的试样在标准温度下至少调节3h，对于指定进行比较的单或一系列试验，自始至终都应采用相同温度。5试验程序
5.1扭转钢丝的标定
把扭转钢丝（B）的上端垂直地插人一固定的夹持器中，钢丝的下端连接到已知尺寸和质量的连杆的纵轴中心线上（建议连杆的长度为200mm-~250mm，直径为6.4mm）。将连杆扭转不小于90°的角度，然后把它松开，让其在水平面上作自由摆动，以秒为单位记下摆动20次所用的时间。（一次摆动包括从一个端点摆到另一端点，然后返回原位置）。1）在试样架的顶部和试样夹持柱头螺栓之间嵌进衬垫，以保持两者的间隙。已经发现，用厚1mm，宽约12mm开缝的层压塑料是令人满意的。在低温下，试样在应有的位置上变硬，这时可以去掉衬垫而不致于失去这个间隙。234bzxz.net
连杆的转动惯量按式（1)计算：式中：I-一连杆的转动惯量,kg·m\;m—-连杆的质量,kg;
L连杆的长度，m。
GB/T 6036—2001
钢丝的扭转常数(即每弧度的有效转动力矩)按式(2)计算：K = 4
式中：K钢丝的扭转常数,N·m；I——连杆的转动惯量,kg·m;
T--—连杆摆动的周期,s。
扭转钢丝应标定在其规定扭转常数的士3%以内，5.2试样的安装
（１）
·（2)
将试样夹在上、下夹持器之间，试样的自由长度为25mm士3mm。使试样处于零转矩位置时，垫好试样架(I)和柱螺栓(D)间的垫片。5.3在液体介质中测量刚性
把装好试样的试样架（1)放入传热介质中，使试样处于液面下至少25mm深处。调节传热介质的温度到23℃士2C。借助于螺旋连接器和标准扭转钢丝将第个试样连接到扭转头（A）上。当螺旋连接器连接到柱螺栓（D）上时，应注意不使柱螺栓离开零转矩位置。在连接器固定到柱螺栓上的同时，也应使扭转头（A)保持零位。对于在室温下的测量，试样架和柱螺栓之间无须使用垫片。通过可动角度盘（G）调节指针的读数为零。然后迅速而又平稳地将扭转头转动180°，记录10s时指针读数。若在23℃下读数不落在120°～170°的范围内，则表明该钢丝不适用。若试样产生大于170°的扭转角，则应用扭转常数为0.70mN·m的钢丝试验。若试样产生小于120°的扭转角，则应用扭转常数为11.24mN·m的钢丝试验。
将扭转头返回起始位置并卸下试样。然后移动试样架进入到下一个试样的测量位置（现在通用装置的试样架是固定的，扭转头是可移动的并且能依次放在几个试样上面）。试样架上的所有试样均应在23℃士2℃下进行测量。将垫片插人试样架和柱螺栓之间，从传热介质中移出试样并将传热介质调节到所需的最低温度。将试样重新放人传热介质中并在此温度下保持15min，去掉一个垫片并象在23℃下所作的那样测量一个试样（移动垫片往往会引起指针相对于可动角度盘位置的变动，所以在移动垫片后应使指针调至零位）。试样作完测量后，将垫片放回到它的原位置。用此法测量试样架上的所有试样，但每个试样的测量时间不得超过2 min。
用下列两种方法之一进行升温：a）以5℃的间隔升温，每次升温约用5min；b）以1℃/min的加热速度连续升温。在逐级升温的情况下，试样要在每一温度下调节5min后进行测量。在连续升温的情况下，每隔5min测量一次。试验继续进行到这样一个温度为止，即在此温度下，试样的扭转角比在23℃C时的扭转角小5°～10°。
5.4在气体介质中测量刚性
在空气、二氧化碳或氮气中的测量程序与在液体的不同之处仅仅在于：试样在介质中的冷却效率不同以及调节周期的不同。
5.4.1逐级升温
GB/T 6036-200
将试样放人试验箱中，在约30min内调节试验箱的温度至所要求的最低温度。然后，将此温度恒温10 min，再按照与液体介质相同的方法进行测量，测量一个试样的时间不超过2min。以5C之间隔给试验箱升温，每次升温历时约10min。待试样在每一个温度下保持10in后进行测量。
5.4.2连续升温
将试样放人试验箱，以3C/min的速度将温度调至所要求的最低温度，再以1℃/min的速度升温，以5C之间隔进行测量。
5.5结晶作用
如果研究结晶作用或增塑剂效应，则要延长试样在给定温度下的停留时间。6试样个数
每种胶料至少试验三个试样。根据试验的要求，可与具有已知扭转温度特性的胶料同时进行对比试验。
7试验结果的表示
7.1扭转角与温度的关系曲线
绘出指针示值（试样扭转角)与温度的关系曲线。7.2扭转模量
试样在任何温度下的扭转模量与角度因子成正比，角度因子如式（3)所示：180-α
式中：α-一试样的扭转角，度。7. 3 相对模量
在任-一温度下的相对模量是该温度下的扭转模量与23C下的扭转模量之比值，可由扭转角确定或由扭转角-温度关系曲线以及对应的角度因子180—~之比给出。用表1和试样的扭转角-温度关系曲线确定相对模量分别为2、5、10和100的温度。表1的第一栏列出了120°~170°范围内的每一度扭转角，以便能够选择试样在23℃下扭转角的相应数值。其余各栏分别给出了相应于相对模量为2.5、10和100的扭转角。相应于这些角度的温度可由试样的扭转角-温度关系曲线（7.1)上读取并分别记为t2、ts、tlo和t1ao：表 1指定相对模量值(RM)扭转角[23℃的扭转
角α/度
相对模量值的扭转角/度
23℃的扭转
RM=100
角α/度
相对模盘值的扭转角/度
RM=100
23℃的扭转
角α/度
相对模量值的扭转角/度
7.4表观刚性扭转模量
GB/T 6036—2001
表1(完）
23℃的扭转
RM=100
角α/度
相对模量值的扭转角/度
如果要计算各种温度下的表观刚性扭转模量，则应准确测量试样的自由长度。表观刚性扭转模量，按式（4)计算：-表观刚性扭转模量，Pa；
式中: G-
K-钢丝的扭转常数,N·m；
L-一试样的自由长度,m；
b—试样宽度,m；
d—一试样厚度,m；
G = 16KL(180 - a)
bd'μua
-以b/d为基础的系数(查自表2)；u
α—一试样的扭转角，度。
表2不同b/d比值的系数u值
++++.+++.+.
RM-100
（4）
注：表中的μ值已被修约至小数点后两位试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）依据的标推；
b）样品的鉴定；
c）所用的传热介质；
GB/T 6036-—2001
表2(完）
d）相对扭转模量分别为2、5.10和100时的温度tz、ts、t1o、tlo0e）室温下的表观刚性扭转模量；f）如需要，其他温度下的表观刚性扭转模量，g）如需要，表观刚性扭转模量为规定值时的温度；h）试验者；
i）审核者。
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