【国家标准(GB)】 质谱分析方法通则

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 6041 - 2002
质谱分析方法通则
General rules for mass spectrometric analvsis2002-09-24 发布
山华人民共和国
国家质量监督检验检接总厨
2003-04-01实施
Gn/T 60412002
.............
评价俊器芯
船规守
这器的世能淡试
定基力法
GR/T6041·2002
本款准尼等效采用本标准K1119质清分折方法通则B41一1323化1.产品用质消分析方法逛则进行的订。不标准与SK！：19的的上要是：在你消的适范制上不尺限对气体和落汽+的测守以这不！限于位四月子电离源的电方法，在离子源中塔加了化学电离源衣面电离源等。举加白拨进样和产质联用进栏产款，培通广术语部分及算批控制和款处理系统·节中标准对(1T60411985的志要修打内客为：为反映当前质谱发展的新发代.以既法的方式增加：，卡地两了化力式效质量分益，增加计等扩控制和数据处系统目了议能安衰条化：生术语布分.塔了定益分析常用的“总离子流函“信比“等。本标准自实之起：代BT4一
本标准山原国家石泊和化学工业同提出。术标准由全国化学标准化技术委员会有凯分会心口。本标准学单位：叶国占准化工股份有限公司北京化二研究院本标雅医起卓人：张新，送梅莉。本确准可1985有：月自次客行，本探雅要范全国化学标准化技术委员会有机分会负声解释，1范围
中华人民共和国国家标准
质谱分析方法通则
General rules far mhss spectronielrie analysis本标准现定了用质谱仪证行物质定出分析的一数办法。2术语
本标难采出下列定义，
2.1本底bargroind
在与分析样品相间的条件，不送人样品吃所产生的是错：2.2灵敏4invily
在妈定的条件下，求子某个质谱整，器刘单位单品所产比的顺应值。23能ro
GB/T6041—2002
代GT60418
在落宗的样比条件下，仪器对拓邻的两个灵峰的区分能力，相第等高的两个质详峰，儿降容不大于筛高的%时就实义为可以区分。个峰豹分择能方状的示法是当峰夺为峰高的1%时，两降所表不第则量的乎均值与质量差的比值，当描违新的质留择的质声比时，列止对成的分节能力数教期适宣的，为为不同的议器，其分满个派难质荷比的不同前有变化，2e
在混合样品中测定一组分的法度所，防件准确追的因案，2.5格验用维含物testmixturt
知组成的混合物，共成与行浪样品和，通带尼店产的压不划而成。2.6仪器校准样品smphrlirckinginsrets为粒验议器的示敏度和供作条件，营取想定的纯物质的质讲作为种划断依据。这种他物质做变器梭雅样品、
2-7选押离于检测aelactrd junmoiturirg选择子检测技术是误合物进行实些分们的-一种常用方法。选择能够表征该成分的个质潜峰进行检划称为单离于检阅SI))选择多个质谱峰止行检划.称为多子检两M）.这升方法的叉掀度：高丁语扫间力积，能用十痕盘成办花测守，注：造过效据理从全诺户选中特心离「的质诺轻过行长通只常用的与达，，品似适样两十检案m-过原年详片以色法，的录致片和择需了测相比约低~3个效，2总商子色图tlmr
采经质出分离的各种质何比离可所产牛的总它流染度与时忙刘立的大系图.2-9信噪比srnal noise ratia
在质语分析中，常导强变与保声范比销，中华人民共和印国家质量监督检验检疫总局2002-0924批准7003 01 -01 实施
3无要
GB/T 6041—2002
质说计版长通过将特测物质离子此，井按均子的标营比介惠，后检测划备离了前丰度（即倍降强度）而交现用分所法。质是化会物（或单历）在的特征之一，在一是条牛下，同的化合物本同的质详特证，利用化合均质谐特征与儿结构将相关性，可以出行定生分折，峰跑限与可代变的化合划也--定关系游合物的所增各成分质路的算末加利遇利所质诺的可送训H可民过行定民分所过：所落分折是化命的足性的更语了钱子，作型化合均的然鸡熟写家种本成同无成，质活定性拉求火款，致的技术不阻出，称难不作统一的方出定4收器
质诺仪通由江样带，商户分析器、真京系统改数期素练构收，如期1所示，限
进样器
图1质谱假的构成
效护系
过样游把样品引人仪能的离子源的装置。整求进样器在十改变详品的结均和纠成及可满交点宝以态能条件下，将样引人离了海高用的选样器，出品导人装，气档链、栏品让发置、拍空及热装受和扫成的制阅件所构成，要求车测定过理中诺箱节气压不发生明亚的变化，以获得稳定的离流：其他形式的过样器有直接进样器和气付兰谱议、液相色诺仅作为进样器，1.2断子源
出子源光重谐这中更势的部分，按用的日的右多杆形式，电了电离源所足实量价忧小最带用书岛广源，其他出的高了购，虾化字高C[表电离源ST等也出十完血分机，4.2.1电子电离源13
样出分子在离子内经中子流“效齿“电离成密子的方法，电子电离游一股他括电离室、多子率您透锐系统，丝，电产收象吸密供等渠分，用兰当的缘门组合市。图2心了电离源小志图示的品电子电高源的一种设计形式，不尚的该计在原圳上是洲同药前所
进详管
CE串热：I灯：RR·乐拉
-也费校[通这扰;枢
图？民子电离源尔慈图
GB/16041-2002
山齐种进器导人的机心经加热后影成的汽化分了，受通出的灯些发射的热目子\究击”，热电了能量距带是70V（或在20V10V之同可调）大于有机化合物的离下化电位（激在7eV-二3eV），故能他有机分子中高，乱分子离子化后利余的内涨使得分广两子进一斜解成许多碎片离子。
4.2.2化学电离源（C[)
化学电离源与电手出高源结构和似，但电离室的气密性段尚，向电离室通人少或的反定气总应气分千受热良了\击”两了化，然后尊与样品分子发生分了离了应保竹品分千离千化.这钟化学方法称为化学电将常的改应气感甲烧、异丁烷和。4-2.3表面电商源(S11)
衣山电高源义训热出离源.方的电油盒户通常装有波此绝缘的三条成一条钨（或组)博，各带通过的电沉，可以分则调节.在1uK~2K的温度范用内变化：样品染布在侧而的泻上·并油电加热中心带温度高，带温准.在热增作用下，敢分新的无素有一部分电离，这种高游多用于间位素分析。社：险工注两平源外，还其他形式险案了源，其拟带，京理各为不间奶快子天电高额（A场解股化学电高（HI)）、场改电内源（F)），电吨零立育源（S1)大气压化学牛内源（ATCI)、西质销均资光解极电离源rMA 1%、
4.3质量分析器
4.2.1扇型碳磁质量分析器
a分所器1分价管，磁钦等成
6，燃场成益分析馨原那，在高了源内牛成的质耳为m、电荷为2的离子，在圳速电压的件用下，以近度！进人点度为！的均勾避场，受到与离于运动方向和愁场方向乘药力，者曲卡径为！的软迹运动，离子经过要盘分机解，使尚许（可/分离产终然：岛于的质税作各参数的关系用式）表示：
当H或（）座续受化：扫描)时，各质量数所对应书离于束液饮泄过收集换经、进入检测器.4.3.2四质盈分析器
）四质分析器士四一行关拨杆红放，）国披质量分析替原理在格定均场中，系一压荷出的离广能作稳定的椒药，谢过四极场而光接收，共质荷比的离手则效滤控，固此，在保持直沉心下和射频心振桶比值定而连链改变定们的估（措)，不司质尚比的高了依次通过匹该所，实现则量分良。让：险工述质量求器的重详依外，还有共的形式的质需议，其小理务有不则，如两手酬损资，也行时间质谢，改象点质解、国通共挥质普变，由心回或不同两量分断器甲联的安的申取质语仅，4.4快测器
疫测券高兰女案器，效人器均成。法拉英的接收器足常用的商了收架益，其情确度高：电子倍措能足常用的放人器，布较高的灵敏度。光市二极管阵州效测器有更高的灵敏度。小.5计典机控制和数据处理系统山按口，计原机，款斗均度、作数县求集、存消处非投案和议器自动控制。4.5真空索
实空案热有括商高穿溪（产放系和分三钢轮系较带用）三窄象技真资测立仪表和瑞空阅件、肾路等，以获得议器所需的真空度，5评价仪吾前一服规定
质评议对三统定的分析任务的适应科质.通运下列象款进行评价：5.1仗器的设计及安装
5.1.1仅露的设计
GR/T 6041—2002
商品议器，一般由判造厂家没计、组装及调试：划造，厂家应问用户提快仪端的用说明.并据荐得到满竞的分机统失扩性作步聚：当刘这券的语用性在回时，可通过分折接龄详合物，从结果的准确理和靖座白判断
5.1.2仪器的安装案性
温强与湿度应符合议益定发求，温度应在的--，相对提度通带应小于0必：避免根动和光占接照射。！准环境中避免高避有机率剂蒸气或慎性刊气休，电源应符合规定，做尽电源的电三及键应换定，避免各种强邀均高效自场的干护5.2仪器的现状
当经证明设器的仪计可以准茶钟分析付·还要判断宅愿在的条行是可以完成这种分析。下面列出一段应考虑的内容，以有十进行间节。5.7.1样品
质谱及头辅动的部许和应用的财到，不得与样品友应而显等地改变样品的组成，刻果在过样系统中有分幅现象或选授吸苯此组分，井且效应账款检测出来，则对分析法进行校正时·必须考患到这些微虚.
5.7.7木成
应保证在分析时得满的调求平本底，艺本底信号过大·应按查原因，设放议器车款过大的原因主尝有，七流发、进器污染、连凝处池满、离子账这分机器污染等对本底木的表求，收决平样中范些组分的浓要
5.2.3录敏度
质谱假的灵缴，须达到预期的待测样吊最似求度组分的求平，儿且有齐乎要求的谁确度：其他如再现巨，样量基及时间限制等用案·是必考虑的.为获保故灵度，分析方运中，应别进样，离子源尚度电离能证的效帮，作出规定。并位说明以」统为基谨时低质最端的灵单要求，及以正十六烷为席时高质是端的炎敏度要求。5.2.4精密度
对于给定的购购-质谱双的响旅值会期内子及长期因了而变化-树期用sht-em！品回无同样品在同·台质诺收上做多决些所表境山来的统计现象。长期风了（lonceOIs光在较长时间间陷一质浴仅工进行分析试验所表规出,米的统计现象。对分析古法的评价，应应拉荠一个杆品的数据.井把作者、时川周期、仪器、实验室等可能第热响闪素考感生内。这全比可变内案单次收样法提尖史为叫靠的精密度。5.2.5分辨能力
质朗收新害内分济能大取快于新为法所卖求的拍密度、维确要和失度，并取快于断测离子内质臣效，仪密的分辨它力应按分析任务要求的函垫范困和质量材度来确定。5.2.6干
有所能够券供许数情的质谱这会产非不站帕的维是，特别是在样品类型改定范时候.光详品泥合物中的一种选分彬响质谱仪确境测定其他成分的浓度付，起产生了扩抗.这种十扰是山样品的过忆效业：以起落，不同的化合物产生下扰的程度不。油常害的化含换偶黏也会呈现状：资心为任付F尤存在·应州没器行洗、洪烤，拎或采股其他校况据施。6位器的性龄测试
6.1有两种质逆这的性能格点法被；泛案用，-种与法后收器的常见控些，判断仪器性能是否逅用，另种方法是用见造仪分析险验同泥合物。两种为法部可便用：一省结合使用会孔好：所一种方法在+
CB.T 5042002
断质谱议分析指定样品前性能方面，更为切实可行62仅器的本：标恶音点系统别略先前祥品压消年需的物质或少虚泄润进来的充气。但少量吸得很车的物质，在检查车底时显示不出来，而样品分析时比会追成工扰，这种情说下，就要用陷花气体如纯河）流斗进择系统过行收扫。出有效的法是片待创样冲（叫效入样品，加以抽涂反驾选行安欣以成发这些残留物，使达测以接受软水业63仪器可达到质与范回内各息：的受原度利分账能以可以通过扫描适当的化合物贴算出米，密的范案度，可面过反存扫描检验用避合积测究出来，6-4评价1据效应对准确产的影响，垃有效的证验方法长注行检验币调合物的分析，如呆得到广准确的分所结果，就可以认为仅器的状况对」所用药检收用混合物来谐，今存在干枕.但叫于其他类型的样品：仍能为十扰：芳检验用规合穿的分析结果不满意，则点报括仪器规定的办法进行校正处理。用审复众析的办法考核下扰的影响，直到质诺范分析结来可用为上。6.5检验用施合物的分析收器适用性的最权变的指标，复杂的，多组分的检验用混合物的到签是十分因难的.英车足不可能的：使用与待德样品差训很人的格验用混合物以很到满盘的分析结乐，也尽围堆的：去至是不可能的：在效种悄说下.对几种检验用合物未行折中悦用是可取拍。例如：一种检司泥合物可以山样品中预期的主恐成分成，然后把次恶成分撼人，以配成与群品按近的拉我用混合物7定盟方法
7.1收看的校准
质语法达行定录测定时，要准备标准样品（各等得分的纯物质或检验用氓合物），在一定的杀件下测定其质增，并整理得到的数期。在进行标准样品的测定的或谢定后，意创定仅器校推群品皮本展质谱，
标准样品的疏谱，原则二在样品分析前后邮要进行测定。但在F常分析中，可以只测仪器校准性品，以校正测实灵敏质。
7.2推品的创定bzxz.net
按与标择品同销的试鉴条件，测定仪器校理性已，的测样品及本底的质谱.：与一轻法的灵使达不要求时，天用多高了险景边。使用标准样品或加人内标样品到量许样高了的强度、单出校难曲领，再测术必品，生校准曲战上家出等评分为含册，7.3计算
按具车样品分切方我的规定，划量指定的压增峰的尝度，买用标推样品所快用的常数，求收组成射定量激，
各成分的今战，款具体的分折方法的现定：表示为质最分数，位积分效或物质的液度。
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