【国家标准(GB)】 红外光谱分析方法通则

[C5 71. 040. 4]
山华人民共和国国家标准
GBT60402002
红外光谱分析方法通则
General rules for infrared analysis2002-09-24发布
中华人民共和
国家质量烯督拾验格捷总冠
2003-04-01实施
GR/T 6040- 2002
设能量
样品制备方估
操作护法
实快分析
定黄分析
今利维睦
定装制理
GB/T604D-2002
本标准尼等效采回月本工业极准ISK011？：2心0红外光造分析方法通则对GB，T心U一1985化1产品用纪外光港定民分析方法通则的修订，本标准马JTSK5117.2000在编写现则及势式上有此益片，本标准与GB/T60401885并主要差异：米用115KC117：2000将标准名餐出化工产品用红外光讲定鼠分析方法通则静改为红外光措分析方法通则>;培了引,用标准利定性分析等内容。本标准从实施之起，同时替代GR/F6140—198中标准由原国家石油和化学工业网提山。本标推日企函化学标准化技术委员会有礼分会归口标准起中单位中压五油化工股份有限公司北品化上研究院，本标准土要起草人，冠梅君、强团。本准『85年：月首次发布。
本标准委汇企国化产标准化术委员会有机分会负查新样。1范臣
中华人民共和国国家标准
红外光谱分析方法通则
General rules tor fnfrarrd analyyisGIL/T 604D—2002
代举 CB/T H-:
去标准定门用红外光谱仪吸收光谱惩定性更定量分析有机物及尤护物的通用规贴本标准适用于被数范用为4(RR1-200m（波长2.5mm:~2m书红外谱分析2引用标准
下划标堆所包守的条文，通过在京标准中出马品构成为木标惟的条文，本杯雅出版时，所示版本均次效所有标准都会被悠汀，仅用本标准的各方点探讨侦用下列标难最新版本的可能烂。GB/7761：2001橡改路定红外光法G5/114666—1993分析化学求语
3定义
这标堆涉改的上要用语的定义除GB/T14e6中所规定的之外.还包括下列定义；3.过率
通过相品的摘射能了人射的措射举之比。3-2载baseline
在吸收光谱上，按定方式给制为直线或山线，用定来表示吸收带不存士时的其吸收出线。3.3样品厚faeccs
辅比在样品中还过的所离.通常以厘米为单位。3.2标推举standardsample
作为标准用的！知组成的物睡，其化学结均杆分析波长与被测物质数或非带接选3.5图nrerferogm
利用克尔逊上多得到的信号.以横轴为北的光挥差，纵轴为北的驱所示的图形。3.6变迹函数apnd.zarion
为了减少因十涉仅的满矩离有限而产生的京原光增的变，在一涉图形上进行道当多数豆登的数学操伴
3-7KM 换kubelkamunltrenEurmnliun把漫反的法测是的光谱波换或收光谱的方法3-BK-K变换krane-kraniatrarfarmaon把测定的正反射光谱变换录吸收光谱的好法.3.9l:法5pecular reflecion eihad用炸表面为的正反灯（说而反射）利定反射光的方：计于与反射率相关，静正光君时必须逊行变埃，
中华人民共和国国象质量雷检险检凝总局2002·09-24批准2003·34-1实端
GR/T 6140-- 2002
3.10亲属全射(ATR法artenuarcd tatalreflectior.merhad对士尚吸收性品或性品衣而的测定方法，名外光以大于临界角的师人封到紧贴在样品考面的高折与套数品体时，巾二样品折光指数低于品林，发主全反射如外光只迹人样品极没的表层，只有求些频率被吸收.测量这一被衰减了的辆射即得到杆高的享减全反射光培，3.11比法clectnratiomethud
衣多光束外光说仅中，对样品光束与泰比痛束的光通量的电信号谢行比较的方症。器装罩
4.1仪器的概要
道带使用的红外光增仅的构成如1，叫2和附3所示。红外光谱安按册测光方式人数可以分为，其有傅立叶变换方点的傅立叶变兼红外鼎遵议和分光方式的色散望红外光谱仪制1质示为博文叶变额红外光满仅的构成-口米额，排品须光部分干涉仪，检测器、放大器.A，[）查换器，脉冲号发生器】停立Ⅱ变换，数据处魂，豆乐记桑等帮分组成，医2所示为测光方式快月光学掌位法的色型红外光谱这的构成自光题针，分光阅光部成光耀，型旋转镜、分光账，检测器，效大器>，数据处理，星示记求等分组感，齿3新示为便用口比率齿的色敢型外光烂仪的感，由光污、杆品室分光测光部分（扇型航转镜分光器、检侧器、放人器、单器）数据处理，最示：！录等部分距。
好制区
的大器
测能分
：1傅文叶变免惠红外光谐设构成示总图老奶记界
赶品动
欢光湖
身型证转资
通尔限
分光洲老分
的然非
图它敌型红外光谱疫（光学位》的成示态图生
且示记录
分测的分
系系注
色数型红究究语仪(电比率法)对现示意图赶
龄大器
计打器
4.2红外光增仪
4.2.7吨立叶变换红外光游仪
CB/I5040.2002
4.2.1.1光源。光源出光源月发射体，光派用出源尝纠成。a）定调发射体使用碳化硅、保络合金、制竞等发封材料：日的是发射移定的红外载。6！光源用回源向光源提供毯定的电未和电流。4.2.1.2样品室样品空山样品池，详品架，川组装附件的样品架组成。随立叶变免红外光错仪通常是羊光束光踏仪，光路中设巴一个样品架，来光束汇外光诺仪在详品光降和警比光路分新设置样品架，4.2.1.3测光部分、测光部分由下涉仪、检测器、收大器、A/D变换器，脉冲信号发生器举维成a）了微仪-般快用迈克尔逊十涉仅，其光学系统如用4所示，6，俭测器根拟人射光药筛度变换成电信号，使用热电州检测然，半导体检测器，考声检制馨等：C）成太端放大应测器传出的稳拟信号，使以后的信导处期感统姓理方便。dA/L)变换器为「使放人器为信号结存在计机的存储器中，把模拟信号变为微字信号。e：脉冲信受发生量避定于液医形时作为脉使用：常快用鼠忘邀产4
」光源2攻面销：独建：视准收：5页器补偿17则量镜6动续：6光黑：10件品：17聚光锁：12控确器113—激光；14资光艳：15半透明反驻第（微光用）：6-承光检测龄图4进克尔逊下沙仪范学系统示意剧4.2.1-4博立变换数字化的上沙图形经过傅立吓接变化成光谱4.2.1.5数据处理对得利的数据.进行逐过章吸光度弯换、择检划、定然计算、光错差计算，基战校正、K-M变换、K-R变换、光谱数据检等处照。4.2.1.6品示记求在率上显示分析结果、数期处理结果·由显示器记录器组成，4.2.2色教型红外光谱仪
4.2.2.1 光源同4.2. 1. 1,
4.2.2.2样品室样品室出样品他，伴品架，可组斐断件的样品架别放。色数型红外光许仪适常店双光束光诺，样品光路邦孝比光路分设骨样整，4.2.2.3分光测光部分由派范器，分光器测册、放大器演算器等组成。色散型红外光举仪（光学季位法)的产学系统如图5所示：GB/T 60402002
）减光端光学学位达中，为减光使用的光学元件，世世在鑫比光路中，把通过孝比光路光的度谢节到北平酒过样品光路系的强逻扫向.）创型读印换样品光东利垂比光束拍成转镜，分光器出玻辨，区射镜，色激元件经成的光学系统，色放元件使较镜，祈射光树效者其节感！的光学心件，通带使用行射光概.》检测需把入照光的度变换感电信号，常停用点空热电偶，热电型检测器、导体检谢望等，）放大器为！处理信宁力便，放大控测登得到的信号。光学学化法中、山前置放大器，上政大需，回步性流盗，制制举和放大器组成，f）计节器在快电比率达的信号处理系统中，肥品为乐的电台号与参比光束的电信号分离，计算调信号的强度比，
1红外光原12四面满13面：4来光慎、3一人到换迁6由厂换错：7光扫；8检德带1S-梦比年品11--品：1旋转镜：12一线光器图5色散型红外光泊受（光学位法>光学统术意离4.2.2.4数处！只有将遇过字企接火吸光作放检测线，进行光谱关计算的功能，4.2-2.5报示记录
同1.2.1.
4.3附属表罩
下列降属装置性需要使用。
4.3.1出装胃透对测定片,把说末样品添加溶化迎等岗化赋会属盐，扇一就型,制成片齐药设离。偏光装置候光测定时，维红女光偏光特性的装互，4. 3. 2
流许池泌定液体件使用的滋体样与池4.3.1气林池冠宗气体样品使用的气述样品池，4.3.5多次改射体施测定低派度气体样品时，利多次反射增加光路长变的气你栏品池，4.3.6变祖滤测定种温度下品外吸收时实用的可改变邦乱使的详品栏4.3.7A1R测定装既谢定高吸收样品或样品表面时使用药装胃43.8漫反测定妆胃百接测定扮衣样品使用的装需。4.3.9反射测延装费谢定反光谱的装票.有下列阅种）反时测定蒙置利市反射光法划典有红外反射衣而的物质测定其正反射光解的装5商实展测定装高灵前皮测定高表面平品时生的装胃，4.3.1辐射测定装驾测定拓热样辆射光恶的装置。GB/T 60--2002
4.3.11光产光谱通定装宽当测定高微时或难于制的件品时·使光点控谢述的期检装置：432显微红外定滤置：谢定没少是样品的装电，划新改变光路和光学验、进行此、求利ATK高灵敏皮测定的装胃
4，气色谐（：1联用累置用红光落众整过气相色消杆处离分的装置。4.3.14液利色谱-红（I.C-TR联用装胃H红外光语分行经过液柜色上分离成分的装置，4.3.15热亚-红外G-1K测定装微州红外光滑分新终热至装世产气成分的装4.4功能
报据需费使用下列陷划激据处理资能。4.4.1光谱是示的放大结小在显示监上任意放大缩小诺图的动能。4.4.2工满修减小十抗，大除高赖率音分，F沿落图的功能.4.4.3检系谱择自动检索谱呼位置叫以能44ATR校正信用ATR测定装置d，资正韩强度上波数相关件的边能，4.4.5下-K变换先用区步测定装宵时把测定的正区身光必换收吸收为性的动能：4.4.6转单件变换换期需要变换油单位动能）Y轴单位变换变换透过率，吸光单登的功能。h1×轴单位变换变换被数、波长乌位拍功能山线拟会把年益峰分两成举一个峰的到能。4.4.7
4.4.3峰血熟计算折定波数、波乱范求计鼻峰面供的为脂.4.4-9微分第：作成微分必既谱离关功能：4.4.0
基线校正谱图基线倾斜，曲时的校证能4. 4. 11
差话计算两个诺图券心签：
诺效据检测家谐医与标准许图文较胜行定件方功能，自建普内为落图检究教图效据的功能。定尽让算利用吸收强庆计算成分依度的能。4.4.15
源据课存保存测定统果，教处理结的动能5样品制备方法
本单规完了固体、份人，策体、气外样品定时托品制备法内法事项当使书时装置或进行反射、势射，光声光谱、TG-R，GC-R.1.C1等定时-格品制备起摄权器使说进行
5.1般注意手境进行红外光谐分新时·必依融分析止的样品的求会，分衍法定凌的性能，送挥合适书样品制备方法，三州分好时.监巴单品的浓遇证使设样品度温吸收带的透选率为1%必的型度。定分时宽还择适当的托案品厚质以及的池光所的长度使付通定吸收带的吸光度与样品微咳为美系处十直线系区或5.2周体栏品.机备法
5-2.1海膜法有以下川种方运，
a）楚用中、内能、一款开境等带发深游性地济的，将此没路红外退过件材状板下，扩展并，案制将发后母到满收.6把热我定吧热可塑性固本详品夹两加热摄1间加压剂成萍膜:）养望尽可能不改变样品形状时，开界片乱切薄片！您股状，发泡状等有弹性的间快片世架加南以注行测定。5.2-2止片达速出演袜称降扭格热换、版材状详品受两度扮卡，宠合良化评，使出片装常川或息实条件下加压股制成速以款片GD/T 6040 2002
5.2.3裕液法便用化接，四激化碳等红外吸收少内路剂群解测放探液，5.2.4裂帮法适用于率合物+，制样为法见GB/T7761。5.2.5其他办法
使用附性时，除广以下方送外，参照附件说明书，）ATR测定当杆品粉末化用准，没有合适的择测以及要测定厚样品的表血处理房时，格样品表面磨平，效在ATR接镜上，从样品斤例加.使作品与载境均寸接触。考店到样品的折射率，应选样适当的接镜材具，红外裁人射。参比情品使用接焙：h）正反射衡定将样品的服的血磨平，应便月比较库的栏品，防止样品内侧流新对」定讲的影响，逆择造当的样品渠等：参比详品使州不销钢板或反别镜为宜与载度反射说收洲定游栏品谢膜1Cnm以下带企四报举反射本板「进行测宗.基板金属的平而性必测保尽量增人多外线的温射面机，适立的红外线人射角与尽板会通的种类新表面收态有关，应选性儿人射角进行测宽，考比样品使不样品牌膜的全回板，也可以快月不锈辆孩或反射魔。
d频射制定样品皮应在1m以下，把样品效在反射温均分同上，以防小详品架的猫东登。推品卡面性的影询小，但是样品对厚时会发小口吸收导数满圆企形。告要测定样品在同样湿度下的黑智射，拉光谱的通度。
）光声光诺测定将样品充满鲜品栏，样品过少时应当用浪化新粉未等基质充实。样品的形忌对十谢定影吨很小，也居样品池内间过大时信噪比会变差。F）(IR测定选择与样品扳性相匹配、浮解度高的滚剂将样品解.&）LCIR烫定选择红外吸收少、与样品按性和匹配约「.流或相溶解伴品.5，TGR测定与样品是换状、数粒收时，业把样品检本化·以保证微定证确5.3扮六样品制备法
5. 3. 1 压片法 同 5. 2. 2。
5.3.2路减法同5.2.3
5.3.3研拘法将格不样品上液体不赠选行泥合磨，耐棚光在两妆盘片爽睡中。5.3.4其他为法使用附件时，除下还为法外参照附件使用说明书：漫反射法将样品份碎成粒径为数十微米以下的龄末半带在样品而上：为减少证这射光的影调，通常混仑滨化钾、氟化钾或氧化锌粉术，h）光声光诺法同.2.5>。
GC-JR法2.5
IC-TR法.2.5)
F）TG-IR法
j 5.2.5h).
5.4液体样制备法
5.4.1浓服法
垫片：
将1--2滴疫休样品润入购效窗片建源门形或谦，需要比较厚的波层时，选择活当的5.4.2离液法
：同5.2.5
5.4.3其他方夜
偿用断件过：除下述方法外，随断件决用说叫，a）ATR法：在按镜表面途敏波体轻品可5. 2. 5 .
b-[R法
c! LL'-IR法同 5 2- 6 R?
5.5气冰详品制希法
气体池在10Pu以下排气或纷情性气体立换后，车0.0ePa~.1.0P=压下导入气年详品。6竭作方法
GB/T604D—2002
6、1收器的安装按下列杂件安装议器。议器制造厂家与规定的安装条件时：按照其见定的条件进。
a还境中没有宽蚀性气本随。
b）避免在测定范两内有红外啦收的气体。）相对退度在5以以下，不结降，d）环流退度为15--30，保持温度恒定：）避免口光直对
E）睡免塞动。
是）探持中源的电压,娠多助定：上)电源高率,火状柔卢。
i）附近不行在电腾诱法的影响。安装地面要求水平。
）小直接面耐空调扭的排风
1）仪器周围留有维够的空间。
6.2测实探作热顺使月说明节快用仪器情用议留时，手光按照现实的购序迷行检查，确认没有只常时接道心源，项热仪器达到稳定状急，必要时谢定标准物，确似别定植，蓝复性在规定的范用内，按照下列内穿设定仪器操作条件
6.2.1傅立叶变换纪外光治仅根据需要，按照下列事预迹行仪器调些、条件设定。6.2.1.1换作程序的启动设实如下操作系件：a）鼓数范所：
h）分辨；
c扫描次激1
）放大器增益：
e)检测端；
）移动镜的移动违息：
）必迹雨数
计，也有自动设定操年程，予的仪器、6.2.1.2透过率、透过百分率，吸光度等的计算单光束与来光克分光器的操作不间。6.2.1.3错的可高壶示，数期保存、记录纸记录6.-2.1.4数据处理间4.4，
6.7.？色散剧红外光潜议根据需要，按随下列中划进行仪器调整，条件改定。6-2.2.1光源电流的确认和调整：6.2.2.2狭择,序的设定1
5-2.2-3测定波数的范用；
6.2. 2.4扫描速度：
6.2.2.5显乐器,记录解的谢整；6.2.2.6数据处理减4.4、
63收器的校止和检吉方法按照下列求项进行校工确认作能：63.1减整利用标还准物质已知说-改睡的波效数对比仪器的指示萨，两认没器波数刻度改其指示使的难确，他用凯激光发牛脉倍号药伸文叶业换红外光语仪，确认个改数的准确性就可以保证在全被数范国内鼓数的准确忙。
cll/r 604D2002
波数标洲物语在业乳化嵌，水炎，聚来乙就，额，市等。5.3.？透到率3%在通波觉范围内测实不透充的物见的涯头激，定为透以事0！，本1列了透过率品的物质
汁：造对敬射放样品的二次乐光并格兰证等，表1选过患为的物质
氧化望
第化部
适用波数率/cm-Www.bzxZ.net
2 ~[ )
博rara
6-3.3过率1：全润实波数范用内小加样品期定覆对量，定为透过率10兴。6.3.4载巨兆只与外账收的点分，制战不浪变范国的祥品·作启吸光遗与银度的义系面线，考察美典线的直线件
6.3.5办账单使月氮、一款任测吸收降中通以为兴--配购我固内两个快邻吸收峰的分离南海。
6.3.E五复：一案门下证时内对间·铭息范择品测定两次以工·确以然数和透过率测定的询差在定的用内
了定性分所
本术现定了利用吸光信的定业分析方法7.1设用红谱的完性分析包括：吸收光讲辉析方法和与已知化合物光语行比较的方法。7.7.1收收光谱解折的力达尽准于各官能团、原了不只有特定波教范也的收，刘比测定的吸收光确与特定吸收的重台情究，搞澳解价测定物中是否有正特定吸收的叫划了能团，原子因存在，了1.2与已灿化台检北浩业行较的力达是划比酬定样品的源改充说与巨小纯化含情范吸收光适成标准谱图的相假程慢，处化含物连：定性？2利川三座方法确认化学钩定或者利而官能压原子团信息准测部分物时、惠当许急以，的事项7.2，1德用持吸收表，数揭案逆行解扩。准测时应当洋意测定物的官能压，原子团的红外吸收受到真举死装合的除子，分子等能影响，吸收邮内位整、度，彬状会发生变化，7.2.？和用也知的化学性，物到化学件质，分折化穿的作息。7.2.3没利用灯外这改光谱护析，非行混合游的造性分析比较围，应快用色语把法合特分限成单组分，综合其他分折化学工段设双的估总进灯解析。7.2.4，确认介物或各利十部分构造准源化合购时，应业与后样条件下继定药暖改范谱比较或当与已知的纯化合动的标准谱图运行区校。了.2.5案种谱修数以：比教推测化合物时、人多计势机及相成的数推库8定显分析
我量分机，以快月的红外光语包括：级，人IR针按正的滋反射、产灵缴度友射光落光市光语射法告等，上反剂光起件月一定量分机本滞只现定「级改完谱法，其州与送可参熙有关规实及设器便用说听卡使加红外股收光谐关定中分折足利H记知法离而的账收强展与制定样品的吸收盟度进行比较：8.7定量疗法
B.2.1工作市线法凭用口知杯度内际准准品，做出荣·板数及光质与报成美作幅线.利用二作心S
GB/T6D40—2Q02
线计算微谢详品的液度；也可用效光度比做工作带，其优点是不必考虑样品的厚度，当明低比尔定待成证时，以过能联立方程式均方法进行客组分定量分析.底当选择吸收驾度产、其存物质响小，作曲线弯曲少的吸收择。此外，因基裁的间法不同，工作曲线1能发生弯曲，应通过各和基线的画绘，求出吸收强避·做出工性曲线迷行些较。8.2.2多变针解析法解析时便月创定歧数范用内的一部分或者企部光谱强度数帮，82.2.1叫归分析法使可标准样品的谱数据群，利用录小二乘法列山与测定样品光谱效据关联的门第公式算各组分的浓废
8.2.2.2因子解析法将主成分用回归分所法、或者.S同灯分衍法得到的培数据再，送行矩阵变，确定求数定其必要的活借整账除大账声起的不以要用意，求出效与依度的关系，计算各组分的张度。
9安全和维修
9.1安全为确保议能的值用安企必烈认产离使比说明，熟悉相关的法律和规定荤据化学物质的特，加强换作者的暗训此外必须信意下刻步项9.1.1义器需电必志下不科前挑高电压部分利电部分必频注声充分的绝缘利接地。9.1.2谢笔直视微北。
9.1.3核照儿体处理法性作高正气休。9.1.4使用流组对必须使用保护用具，游免圾人与浓变气体。9、15充分注查馆、磁、种化合物产需片材剂，各种卤化趣、疏化感有去落剂改件品的安全使用：变弃时进行适当处遇
9.2维确认安装易所满足.1别出的策件,设定将查项日,维惨须日,内卒,对间举,按时让行检查
10别定结果的整理
按服下刘项整理测定结果：
a）测定巨期：
）测定登性名：；
股名：
d）数编号；
）测定力式/测定疗法
\）测定条件：
）数据处理条件
h）比样点：
双器名称及测号
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