【国家标准(GB)】 化妆品卫生化学标准检验方法 砷

中华人民共和国国家标准
化妆品卫生化学标准检验方法
Siandard methads of hygicnic tcat for cosmeticsArgemic
UDC 668. 58 + 543
GB 7917. 287
本标性适用」化妆品中总伸的测定。规定的两种方法最低检出量为0.u砷。若取1样品测定最低检测浓度为 0. 5ppm
1二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法1.1方法握要
经妖化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样波中五价砷被还原为三价。二三价与新生态氢生成砷化氧气体。通过用乙酸铅济液漫泡的棉花上除硫化氢十扰，然后与于三乙醇胺-氯伤中的二乙氢基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和可干扰碑化氢的发生.仙止常梢说1.化妆品[含量不会产生干扰。梯对测定有明显十扰。1.2样品采集
见 GB 7917.1
87*化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章，1.3试剂
1.3.1去肉水或回等纯度的水：将一次蒸水经离子交换净水器净水，默存干全玻璃瓶或案乙烯中
理，试剂的配制,提纯和分析步骤中均用此水。1.3.2硝酸（害度1.42g/ml）分析纯：1.3.3硫酸（密度1.84g/m1);分析纯，1.3.4
硫酸(1+1)。
硫酸(1ml/L)
氨氧化钠（20%）。
酚指示剂（0,1%乙醇溶液），称取0.lg酚酰，溶于50ml95%乙醇，加水全「00ml。氧化镁：分析纯。
硝酸镁（10%）。
盐酸(I+1)。
碘化锂（15%）
氧化亚锡溶液（10%）：称取40E氧化亚（分析），溶丁40ml液益酸（分折纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数题。无砷锌粒：10～20旦
1.3.14乙酸铅谛液（10%）
乙酸铅棉花：将脱脂棉浸人 10%乙酸铅溶液(1.3.14),2h后取出，干,并使膨松。1.3. 16
二Z氮基二硫代中酸银（DPXC-Ag）滴液：称取门.25yDDC-AB，用少许氯仿溶解：加人1.0ml三乙醇胺，再用氯稀释至100ml，必要时可过谌。置丁棕色瓶内，下冰箱中存放。中华人民共和国卫生部19870528批准198710-01实施
1.3.17氮伤：分析纯。
三乙醇胺。
GB7917.2—87
1.3.19神标准爬备液：称取0.6600g经105C干燥2h的三氧化二（As,0:，分析纯），溶于5m120%氢氧化钠溶液（1.3.6)中，以酚酰（1.3.7)作指示剂.用[mol/L硫酸溶液（1.3.5)中和至中性后，再加入15ml1ml/1.硫酸溶液（1.3.5),并用水定容至500mi，此溶液1.00ml含1.00mg，1.3.20碑标准溶液，移取碑标准贮备液（1.3.19)1.00ml置于100m1客盘瓶中，加水至刻度，混匀。临用时吸取此溶液10.ml，加水定容笔100ml，混句。此溶液1.00ml含1.00u名。1、4仪器
1.4.1凯氏定氮瓶（250m1），或锥形瓶（125ml)。1.4.2瓷蒸发Ⅲ(50m1)。
1.4.3砷测定装胃：如图1
乙股铅棉能：4—10m
1—12m排形瓶;2—导气管;3
潮度试管,5一乙氮二硫代甲酸银吸收液7. 4. 4 分光光度计。
1.5分析步骤
1.5.1样品前处理（可任选一种处理方法）1. 5. 1. 1HNO,-H,SO. 显式消解法试样如含有乙醇等溶剂则应预先将溶剂挥发（不得干凋），如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。
称取约1.00～2.00g经充分混句的试样，同时作试剂空白，骨于250ml定氮消解瓶或125ml链形瓶中，加入数颗璃珠。然后加！m1水、10~15ml硝酸（1.3.2)，放暨片刻后，缓缓加热、反应开始后移去热源，冷却后如入5ml硫酸（1.3.3），继续热消解。若消解过程中溶波出现棕色，叫加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶没清或微黄。放置冷却后加2ml水，继续加热煮沸至产生白烟。如此处理两GB 7917. 2—87
次，将消解液定量转移至50ml容量瓶中，加水定容至刻度，备用。此液每10ml相当含（1十1）硫酸2ml.
1.5.1.2干灰化法
称取约1.00~2.00g经充分混勾的试样，置于50ml瓷蒸发Ⅲ中，同时作试剂空自，加入10m110%硝酸镁溶液（1.3.9）①、1名氧化镁（1.3.8）粉末，将样及灰化助剂充分混勾，在水浴上蒸干水分·然后在小火上炭化至不国烟，移入籍形电炉，在600℃下灰化4h，冷却取出，向灰分如水少许，使润湿，然后用20m1（1十1）盐酸（1.3.10）分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50ml，备用。此溶液每10ml相当含鞍（1「1)已除外中和消耗量）2.0nl。1.5.2测定
移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml神标准溶液1.3.20）、适量样液（1.5.1.1或1.6.1.2)和空白溶液，分别置种化氧发生瓶。样品采用湿式消解法(1.5.1.1)处理者，加入硫酸使总酸量相当含（.1+1）硫酸10ml，样品采用干灰化法（1.5.1.2）处理者，加人盐酸（1十1）使总酸含最为10ml。然后加水至总体积为50ml。各加2.5m115%碘化钾溶液（1. 3.11)及2. 0mt40%化亚锡落液（1.3.12),摇钉。放置10min后，加入35g锌粒（1.3.13），立即接上寒有乙酸铅梯的导气管，并将其插入已加有5.0ml二乙燃其二硫代甲酸银溶液(1.3.12)的吸收管。室温（25℃）下反应1h。反应完毕，若吸收液休积减少，则用氮伤补至5.0ml。将帮分吸收液移入1em比色血中，以氧仿为参比，在分光光度计上，于波长515nm处，测量吸光度。1.5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。1. 6分析结果的计算
按式(1)计算碑嵌度：
As(ppm)m,m
式中，m，
从工作曲线上查得试剂空自的神量，区；m,——从工作曲线上查得样品测试液中的砷量,g一称样无，8：
2砷斑法
分取样品溶液体积，ml
样品溶液总体积,ml。
2.1方法摄要
经灰化或消解后的试样，在碘化钾，氧化亚锡以皮新生态氢的作用下，生成砷化氢。经去除碰化氧于扰后，与溴化汞试纸作用生成黄棕色斑点。与标雅神斑比较定量。帖，罐，汞，银、销，铬和相可下扰蚀化氢的发生，但正常情况下化妆品含量，不会产生干扰。娣含在 0. 1mg 以下无影响。
2.2样品采集
同1.2。
2.3试剂
2. 3. 1 .--2. 3. 16 间 1. 3. 1 --1. 3. 15 .含种,蜡鼠商的样品,改为 1g硝酸读固体。GB 7917. 2 --87
2. 3. 16乙酸铅滤纸片：经 10%乙酸铅疮液(1. 3, 14)浸溃的滤纸,晾干并切成 4cm×7cm 片状，用时卷戒小纸罄。
2.3.17漠化求溶液(5%）：称取5g漠化汞（分析纯）.溶于95%乙醇中，并稀释到100ml,于棕色瓶中
2.3.18溴化求试纸：直径2cm圆形滤纸片，在5%漠化汞溶液(2. 3.17)中漫溃，用前晾干。2. 3. 19~2. 3.20同1.3. 19~1. 3.202, 4器
2. 4. 1.2. 4. 2 同 1. 4. 1~1. 4. 22.4.3碑化氢发生瓶。
2. 4. 4测神管,见图2。
1—锥形瓶;2- 标准 皱璃磨,3—测碑嗜;4管口+5玻碘帽:6—乙酸铅纸,7—乙酸铅璃2. 5分析步骤
2. 5. 1样品前处理www.bzxz.net
2. 5. 1. 1 ~2, 5. 1. 2 同 1. 5. 1. 1 ~~1. 5, 1. 2 .2.5.2测定
移取 0、0. 50、1. 00、2. 00、3. 00m1 砷标准溶液(2. 3. 20).适量样液(2. 5. 1.1 或 2. 5. 1. 2) 和空白溶液,分别置于砷化氧发生瓶中，各地1mmi(1+1)盐酸(2.3.1)（样品及空白瓶要分别减去加的样品及空白渡的含酸量），加水至总体积为50m1。再加2.5ml15%碘化钾（1.3.11）及2.0ml40%氯化亚溶液（2.3.12），摇匀，放置10min左右。将乙酸铅棉花及乙酸铅滤纸装入测砷管中，并将溴化乘试纸紧夹于测砷管部磨口之间。注意试纸必须夹紧，并对难孔径位置。向各碑化氢发生瓶中加入35名锌粒（2.3.13），迅速装上测砷管并塞紧。在案温（25℃）下反应1h,取下溴化求试纸。将样品砷斑与标准砷斑比较、定量。2. 6分析结果的计算
按式（2)计算砷浓度：
式中m。
GB 7917. 287
Astppm）=m二me
与标准砷斑比较得空白含砷最，t一与标准碑斑比较得测试液含量,UF;m样品质量gt
巧，—测定时样液取样体积,ml:---样液总体积，ml
附加说明：
本标滩山中国预防医学科学院怀环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标谁主要起草人沈文、郑阜泉、陈展、刘玉清。·本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。(2)
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