【国家标准(GB)】 化妆品卫生化学标准检验方法 铅

中华人民共和国国家标准
化妆品卫生化学标准检验方法
Standard methods nt hygienic Iest fot cosmeticsLead
1火焰原子吸收分光光度法
本方法适用于化妆品中舒的测定。本方法样品最低检测嵌度为4pPm。UDC 668. 58 543
GB 7917.3-7
1.1方法提要
样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的其振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标推系列比较，进行定量。1.2样品采集
同GB7917.1-87化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。1.3试剂
1.3.1去离了水或同等纯度的水：将：-次蒸馏水经离了交换净水器净水，此存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注，所有试剂配衡及分析步骤巾所用的水均为此水。1.3.2硝酸（密度1.12g/m1),优级纯。1.3.3高氯酸(70%~72%):优级纯。1.3.4过氧化氢（30%）：优级纯。1. 3. 5硝酸(1+1)。
1.3.6混合酸：硝酸(1.3.2)利高氟酸(1.3.3)按(3+1)混合。1.3.了铅标推济液
称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20ml(T+1)硝酸（1.3.5）加热使溶解，转移到1.3. 7.1
1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00m铅：1.3.7.2移铅标准液（1.3.7.1)10.0ml至100ml容量瓶4，加2ml(1+1）硝酸（1.3.5），用水稀释至刻皮，此溶液1ml相当于100ug铅。1.3.7.3移取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml(1+1）硝酸，用水稀释至刻度，此猝液 1 ml 相当于 10. 0ug 铅 1.3.8MIBK（甲基异丁其酮）：分析纯。1.3.9
盐酸（7N）：取30ml盐酸（密筐1.19g/ml）.加水至50ml。BTB（漠磨香草酚蓝）（0.1%）：称取100mgBTB，溶于50ml95%乙醇溶液，加水至100ml。1. 3. 10
1.3.11柠檬酸铵（25%）必要时用LDTC1.3.11)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。1. 3. 12
氢氧化铵（1十1)：忧级纯
1.3.13硫酸铵（40%)必要时，以DDTC1.3.14)和MIBK(1.3.8)举取除。1. 3.14
DDTC(乙氢基二硫代中酸钠)(2%）。中华人民共和国卫生部1987-05-28批准1987-10-01实施
GB 7917. 3-87
F.3.15APDC(吡烷二酰代币酸铵)(2%）。1.3.16柠檬酸(20%）：必要时用APDC(1.3.15)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。1.4器
7.4.T原予吸收分光光度计及其配件。1.4.2离心机。
1.4.3硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1.4.4比色管：10ml及25ml。
1.4.5分液漏斗；100ml。
1.4.6瓷埚：5Uml，
1.4.7箱形电炉。免费标准下载网bzxz
1.5分析步骤
1.5.1样品预处理
1. 5. 1. 1 湿式消解法
称取约1.00～2.00g试样于消化管中。同时做试剂空白。含有乙醇等有机落剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏需型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部，加入数粒玻璃珠，然后帕入10ml硝酸（1.3.2），由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2~3ml，移去热源，却。然后加入2~-ml高氟酸①，继缕加热消解，不时缓缓摇动使均句，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。嵌缩消解液至Iml左右。冷至室温后定转移至10ml（如为粉类样品，则至25ml）其塞比色管中，以去离子水定容至刻度。如样液混独，离心沉淀后，可取上清液进行测足。1.5. 1. 2干凝消解
称取约[.00～2.00g试样，置于瓷培埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电炉中，500℃下灰化6h左右，玲却取出。
向瓷娲加入混合酸（1.3.6）约2～3ml，同时作试剂空白，小心加热消解，直至骨白烟，但不得干滴。若有残存炭粒，应补加2～3ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后，定转移至10ml刻度试管（如为粉类，则至25ml刻度试管）中，用水定容至刻度。必要时离心沉淀。1.5.1.3浸提法（本方法不适用于含蜡质样品）称取约1.00试样，置于比色管(1.4，4)中。同时做试剂空白。品巾如含有乙醇等有机溶液,先在水浴巾摔发，低不得干酒。加2ml硝酸②(1.3.2)、5ml过氧化氢（1.3.4），摇勺，于沸水浴中加热2h。冷却后加水定容至10ml（如为粉类样品，则定容至25ml）。如样品混泄，隔心沉淀后，取上清液备用①如使用不当，尚氧酸有爆炸危险。安会使用高氧酸，应注意以下几点：1）酒谢出的高氣酸畏立即用水冲洗，2）通风携、导誉和其他排除高氯酸蒸气的装置，应出化学惰性物质制成，升在消化完成后，用水冲洗净，排气系统应安装在安全的位置。
3）避免在使用高氯酸消化的通风中使用有机物或其他产烟物顾。4）应使用护月镜，防护板及其他个人防护设备，用骤氯乙烯手套,不能用橡胶于我。5）用高氟酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧十。6）高氯酸在浓度为72%（恒沸凝合物，沸点203C)时，是稳定的。如果高氯被脱水（如与强脱水剂接触）形成无水高氧酸等，其稳定性「分血着的下降，此时避热，撤由弱有机物、还原剂（如纸、木头或橡皮}就会发生燥炸。
②样品中含有磁酸等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防一氧化碳气体产生过于猛烈。1. 5. 2 测定
GB 7917. 3- 87
1.5.2.1移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml铅标准溶液（1.3.7.3).分别置于数支10ml比色管中，加水至刻度。按仪器规定的程序，分别测定标准，空白和样品溶液。但如样品溶液含有大量离子如铁，铋、铝、钙等下扰测定时，应预先按1.5.2.2进行萃取处理。绘制浓度，吸光度曲线，计算样品含量，7.5.2.2样品如含有大量铁离子，按1.5.2.3进行萃取。如含有大盘铋等离子十扰，按1.5.2.4进行萃取。如含有大量铝、钙等离子，按1.b.2.5进行萃取。1.5.2.3将标准、空白和样品液转移至蒸发m中，在水浴上蒸发至卡。加入10ml7N盐酸（1.3.9）溶解残渣，用等量的MTBK（1.3.8）萃取二次，再用5ml7N盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容，进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取，以除去其他干扰离子。1.5.2.4将标准、空白或样品溶液转移至100ml分液斗中，加2ml柠檬酸铵（1.3.11)、1滴BTB指示剂（1.3.10），用氢氧化铵（1.3.12)调溶液为绿色，加2m硫酸镂（1.3.13），加水到30ml，加2mlDDTC（1.3.14)，混勺。放暨数分钟，加10mlMIBK（1.3.8），振播3m1m.静暨分层，取MIBK层进行测定：1.5.2.5将标准试剂空白和样品溶被转移至100m1分液漏斗。加2ml柠檬酸（1.3.16），用（1+1)氢氧化铵（1.3.12）调nH至2.5~3.0，加水至30ml，加2ml2%APDC（1.3.15），混合，放置3mjn，静置片刻，加入10mlMIBK振摇萃取3min，将有机相转移至离心管中，于3000r/min，离心5min，M1BK层溶液进行测定。
1.6分析结果的计算
按式(1)计算铅浓度：
Pb(ppm):
(A—B)×F
式中：A一一从标准做线查得样品液铅浓度，ug/ml;B一一从标准曲线查得试剂空白铅浓度,/1m1;V—=~样液总体积ml
m—样品质量，。
2双硫萃取分光光度法
本方法适用于化妆品中舒的测定。本方法最低检出量为1.铅，若取1g样品测定，则最低检出液度为 1ppm。
2.1方法提要
样品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与效流晾作用生成红色整合物，用氯仿提取，比色定量。有人展锡在下干扰测定。本方法和适用于含有氧化钛及化合物的试样。2.2样品采集
见GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。2.3试剂
2.3.去离子水或同等纯度的水，同1.3.1。2.3.2氨水(1+1):优级纯。
2. 3. 3 盐酸(1+1),优级纯。
2.3.4酚红指示液：0.1%乙醇溶液。2.3.520%盐酸羟胺浒液：取盐酸羟胺20g，加50m1水溶液，加2滴酚红指示液，加（1+1）氨水(2.3.2)调至pH8.5~9.0.用双硫腺瓶仿溶液（2.3.10)提取；直至氟仿层绿色不变，再用氧佑（2.3.8)洗水层两次。此水层以（1十1）盐鞍（2.3.2）调至酸性，加水至10m）备用。GB 7917. 3 87
2.3.620%柠檬酸铵溶液，取柠檬酸铵50g，溶于100ml水中，加2满酚红指示液，加（1.+1）氨水（2.3.2)调至pH8.5~9.0，用双硫腺氯伤溶液提取数恢，每次10～20ml，直至氯伤层绿色不变为止。水层再用氮伤获联数饮至氮伤无色为止，除氯仿层，水层加水稀释至25m。2.3.710%氰化钾溶波（注离有剧毒）：如试剂含铅需纯化时，应先将10g氰化钾溶丁20ml水中，以下按2.3.6所述方法纯化后再稀释至100ml。2. 3.8氯仿：不应含氧化物。
2.3.9双流腺贮备液：0.1%氯估溶液，保存在冷暗处。必要时按下述方法纯化，称取0.5g研细的双硫腺，溶于50ml氯仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中，用：99氨水提取三次，每次100ml，合并提取液，再用10ml氧伤洗氧水溶液二次，用N能酸调个酸性，将沉旋出的双硫腺用氧伤提取2～~3次，每次100ml，合并氯仿层，加氣仿至总体积为500ml。2.3.10双硫踪应用液：0.001%氟伤溶液。2.3.11硝酸(1%)。
2.3.12无铅脱脂棉：医用脱脂棉，必要时用双硫踪氮仿液去除铅。2.3.13铅标准溶液：同「.3.7。2.4仪器
2.4.1分液漏斗：125ml.预先用稀酸浸泡，并经去离子水洗。2.4.2分光光度计。
2.5分析步骤
2.5.1样品预处理
2.5.1.1湿式消解法1.5.1.1。
2. 5. 1. 2干湿消解法同 . 5. 1. 2。2.5.2测定
取适量已按2.5.1处理的样液，干125ml分液漏斗中，加水至总体积为50ml，另取0、0.10、0.20、0.30,0.40.0.50m1铅标准溶液（1.3.7.3)分别管于125ml分液滞-斗中，各补加1%硝酸溶波（2.3.11）,至总体积为50ml。然后向样品溶液、试剂空白及铅标准溶液中各加2m120%柠檬酸铵溶液（2.3.6）、1ml盐酸羟胶溶液（2.3.5）、2滴酚红指示液（2.3.4)，用氨水（2.3.2)调节至红色出现，然后向各分液漏斗中加入2ml10%凱化钾溶液（2.3.7），混勺：准确加入5m1双硫腺应用液（2.3.10），剧烈摄探提取1min，静置分层，在分液漏斗下颈部塞入少许无铅脱脂棉（2.3.12)，然后将氯仿层滤入比色杯中，以氟仿调零，在波长510mm下测定吸光度，并绘制标推曲线。2.6分析结果的计算
按式(2)计算铅浓度：
Pb(ppm)=(mmm)X
从称准曲线查得样液的钮含盈限！从标准曲线查得的试剂空自的铅含量，；m,
m-—样品质量8：
样液总体积，ml；
V—测定时样液取用量，ml。
附加说明，
GB 7917.387
本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由*化妆品卫生化学标推检验方法”起草小组负贵起草。本标准主要起草人郑星泉、沈文、七,刘佳兰、陈辰。本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释
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