【国家标准(GB)】 化妆品卫生化学标准检验方法 汞

中华人民共和国国家标准
化妆品卫生化学标准检验方法
Standard methods of hyglente test for cosmetlesMercury
UDC668.58543
GB 7917. 1—87
本标准适用于化妆品中总汞的测定。本法最低检出量为（.01录，若取样品测定，最低检测浓度为 0. 01ppm。
本标推采用冷原子吸收分光光度法。1方法提要
求蒸气对波长253.7mm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素秉，再以裁气带入测录仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。
2样品采集
2.1受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品景（不得少于六个最小包装单位）以确保采集的样品具有代表性2.2供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。2.3所取样品应由供,取单位双方共间加封。2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中三个最小包装单位开封检验（但不大于所取包装的半数）。未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。3试剂
3.1去离了水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，些存于全玻璃瓶或案乙烯瓶中。
注：试剂的配制码分析步中均使用此水。3.2硝酸（密度1.42g/m1)：优级纯3.3硫酸<密度1.84g/m13：优级纯。3.4
盐骏（密度1.19g/1ml）：优级纯。3.5过氧化氢（30%）：分析纯。3.G五氧化二钒，分析纯
3.7硫酸(10%)。
3.8氯化业锡溶液（20%）：称取20g氯化亚锡（分析纯）肾于250ml烧杯中，啪入20ml浓盐酸（3.4），加水帮释百1m1。
3.9重铬酸钾溶液（10%）：称取10重铬酸钾（分析纯），溶至100ml水中。3.10量酸伸硝酸济液：取5ml重铲胺钾溶液（3.9），加人硝酸（3.2)50m1用水稀释至100ml聚标准溶液
中华人民共和国卫生部19870528批准1987-10-01实施
GB 7917. 1—- 87
3.11.1称取0.1354g氧化汞（HgC1:，分析纯）胃J：100ml烧杯中.加人重铬酸钾硝酸液（3.10)溶解。移人1000ml容量瓶中，再用重酸钾硝酸溶波稀释率刻度。此溶液每毫升含汞100ug，3. 11. 2移取 10. 0ml 求标推游液(3.11.1)于 100ml 容景瓶,用重铬酸钾硝酸溶液(3. 10)稀释至刻度。此落液每升含求10.加客，此济液可保存“个-月。3.11.3移取10.0ml标准游液(3.11.2)置下100ml容量瓶中用重铭酸钾硝酸溶波(3. 10)稀释至刻度。此溶彼每笔含汞1,00.9、此溶液临用前配制，3.11.4移取系标准溶波(3. 11.3)10.0ml 至100ml 容量瓶中,重铬酸钾硝被溶液(.3. 10)稀释至划度。此溶液每离含汞0.1。
4仪器
50ml比管。
\100m锥形瓶。
4.3圆底烧瓶（250ml)及40em长全肢璃磨1.球形冷管。4.4水浴锅。
4.5冷原子吸收测汞仪，
4.6汞气发生瓶。wwW.bzxz.Net
5分析步骤
5.1样品预处埋（以下方法可任选种）5.1.1湿式同流消解法
5.1.1.1称敢约1.00g试样，置250m1底烧瓶中，随同试样做试剂空白。5.1.1.2样品如含有乙醇等有机辫剂，先在水浴或电热板上低溢挥发(不得干涵）。5.1.1.3加入30ml硝骏(1(3.2),5ml水、5ml硫酸（3.3)及数粒玻璃珠。量下电炉上,接上球形冷凝臂，使冷凝水循环。
5.1.1.4加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。5.1.1.5从冷凝管1:口剂入10ml水，继续加热回流10min，放置冷却。5，1.1.6用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除人固形物、对于含油脂蜡质多的试样。可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。
5.1.1.7开蒸幅小洗滤幕数次，台并洗涤液于滤波中，定容至50rm1备用。5.1.2式催化消解法
5.1.2.1称取约1.00E试样,置于100m1锥形瓶中：随同试样做试剂穿户。5.1.2.2样品如含有乙醇等有机溶剂·先在小浴或电热板F低温挥发（不得于酒）。5.1.2.3加入50mg左氧化_钒（3.6），7ml浓硝酸（3.2）。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸，圾下放玲，加8m1硫酸（3.3)，-于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135-~110C温度下继续消解并于必要时补血少册硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色，冷却片，加少量水缘续加热煮沸约2min以驱起二氧化氮。定容至50ml备用。
5.1.3浸提法，本方法不适用丁含错质样品。5.1.3.1称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空卤。5.1.3.2拌品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴挥发（不得下凋）5.1.3.3加入 5ml硝酸（3.2)和【ml过氧化氢（3.5)，放置3(min后.沸水浴加热约2h，冷至空温，用10%硫酸（3.7)延密至50ml备用。让托品中含有碳酸钙等候胶盐类的粉剂在加献时座授慢加人，以防二笔化破气体产牛过于猛然5.2测定
GB 7917.187
移收 0,0. 16,0. 30,0. 5、0. 70、[. 00、2. 00m1汞标准溶液(3. 11. 1)、适量性品溶液（5.1. 1. 7.5.1.2.3或5.1.3.3)和空白铭液，置十100ml锥形瓶中，用【0买硫酸(3.7)定容至-定体积。按仪器说明调整好测乖仪：将标准系列，空白和样品逐个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2ml氯化亚锡溶液（3.8），迅速塞紧批塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。5.3绘制工作曲线，从曲继上查出测试液中求含壁6分析结果的计算
按下式计算汞度：
Hg(ppm)格二m
式中：m一从工作出线上变得试剂空白的汞量，%“，一一从工作曲毁上作得机品测试液中的求，m称样肃·B
I.-…一分胶样品溶液体积.ml;
样品溶液总体积，m!，
附加说明：
本标准中中国预防医学科学院环境卫生监测所归I，本标准由“化妆品卫牛化学标滩检验方法“起草小组负贞起草，本标雅土要起草人郑星泉、沈文、土鹏、札秀玲、刘玉清，本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负贵解释。
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