【国家标准(GB)】 立德粉

ICS 87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T1707-1995
Lithopone
1995-12-21发布
1996-08-01实施
国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准
Lithopone
GB/T1707—1995
代替GB1707—86
本标准等效采用国际标准ISO473—1982《色漆用立德粉颜料—一规格和试验方法》。
1主题内容和适用范围
本标准规定了立德粉的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由近似等分子比的硫化锌和硫酸钡共沉淀物经缎烧而成的白色颜料。产品主要用于涂料、油墨、橡胶和塑料等工业。2引用标准
GB/T1864颜料颜色的比较
GB/T5211.2颜料水溶物的测定热萃取法GB/T5211.3颜料在105℃挥发物的测定GB/T5211.13
3颜料水萃取液酸碱度的测定
GB/T5211.15
GB/T5211.16
GB/T5211.17
颜料吸油量的测定
白色颜料消色力的比较
白色颜料对比率（遮盖力）的比较GB/T5211.18
3颜料筛余物的测定水法手工操作GB6682
2分析实验室用水规格和试验方法颜料产品检验、标志、包装、运输和贮存通则HG/T2457
3产品分类1
根据表面处理及含硫化锌的量不同分为四个品种，每个品种分为下列等级。B301：优等品、一等品、合格品；a.
B302（表面处理）：优等品、一等品、合格品，b.
B311：优等品、一等品、合格品，c.
B312（表面处理）：优等品、一等品、合格品。d.
4技术要求
立德粉应符合下表所列的技术要求：采用说明：
1IS0473—1982中产品分为30%立德粉和60%立德粉两类，不分品种和等级。国家技术监督局1995-12-21批准1996-08-01实施
以硫化锌计的总
锌和硫酸钡的总
和，%(m/m）
总锌量（以硫化锌
计),%(m/m) ≥
氧化锌，%(m/m）
105℃挥发物，%
水溶物，%(m/m）
筛余物（63μm筛
孔),%(m/m）≤
颜色（与标准样
水萃取液碱度
吸油量，g/100g
消色力(与标准
样比)门，%
遮盖力(对比率)1
5试验方法
GB/T1707—1995免费标准bzxz.net
一等品 合格品 优等品
一等品合格品优等品
一等品合格品
优等品
一等品合格品优等品
微差于
微差于
不低于标准样的5%（绝对差）
微差于
所用试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。5.1硫酸钡和总锌量的测定
5.1.1原理
微差于
用盐酸将试样中硫化锌和氧化锌溶解，然后加硫酸让溶液保持一定的酸度，并进行固液分离，固体用重量法测定硫酸锁含量，液体在pH1.5～3.0,以二苯胺作指示剂用六氰铁（I）酸钾滴定总锌含量。5.1.2试剂
盐酸（GB/T622)溶液：稀释1+2。5.1.2.2
硫酸(GB/T625)溶液：稀释1+8。氨水(GB/T631):p=0.9g/mL。
氨水（GB/T631)溶液：稀释1+3。二苯胺指示剂(GB/T681)：50g/L乙醇溶液。刚果红试纸。
乙酸铅试纸。
氯化锌标准溶液，每升约含5g锌(浓度c以每毫升含锌的克数表示)。采用说明：
1]ISO473—1982中规定与商定样品比较，无具体指标。2
GB/T1707—1995
称取约5g高纯锌（准确至0.1mg），溶于300mL盐酸溶液（5.1.2.1），并移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.2.9六氰铁（I）酸钾标准滴定溶液cLK,Fe(CN)J~0.05mol/L（滴定度T以每毫升锌的克数表示)。
5.1.2.9.1制备
将21.0g六氰铁（Ⅲ）酸钾，0.3g六氰铁（Ⅲ）酸钾和2g无水碳酸钠（起稳定溶液作用）溶于水，并移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.1.2.9.2标定
用移液管吸取25mL氯化锌标准溶液（5.1.2.8)置于烧杯中，加氨水（5.1.2.4)至刚果红试纸(5.1.2.6)在溶液中刚好变成纯红色，然后小心滴加盐酸（5.1.2.1)进行中和，过量几滴至刚果红试纸变成稳定的蓝色（pH1.5～3.0)。
用水稀释至150mL，将此溶液加热至沸，加10滴二苯胺指示剂（5.1.2.5）。立即用六氰铁（I）酸钾溶液（5.1.2.9)滴定，直至溶液变成稳定的黄色或黄绿色。然后，用氯化锌标准溶液（5.1.2.8)回滴该溶液，至溶液颜色刚好再变成蓝色。整个滴定过程溶液温度必须控制在80℃以上。5.1.2.9.3滴定度的计算
六氰铁（I)酸钾标准滴定溶液的滴定度T，以每毫升锌的克数表示，按式(1)计算：c（25+V2)
式中：c—一氯化锌标准溶液浓度，每毫升含锌克数，g/mLV—一滴定时耗用六氰铁（I)酸钾溶液的体积，mL，V2—一回滴时耗用氯化锌标准溶液的体积，mL。5.1.3操作步骤
（1）
称取预先在105土2℃C烘干的试样约0.6g（准确至0.1mg）置于烧杯中，加入25mL盐酸溶液（5.1.2.1），立即盖上表面皿，煮沸至不再放出硫化氢【用乙酸铅试纸（5.1.2.7）检验J，用100mL水称释，加入5mL硫酸溶液（5.1.2.2)，再次煮沸该溶液。让沉淀物沉降，热将上层溶液用慢速定量滤纸过滤，把沉淀物移至滤纸上，并用含有硫酸的热水（约3%）洗涤烧杯及滤纸，直至洗涤液无锌离子［洗涤液滴与六氰铁（I）酸钾溶液（5.1.2.9）不起反应）为止，然后将沉淀物连同滤纸趁湿移至一已恒重的瓷璃中，在低温下灰化，并在800士20℃灼烧至恒重。
在滤液中加入稍过量的氨水（5.1.2.3)[以刚果红试纸（5.1.2.6)检验由蓝色变成红色)，然后滴加盐酸溶液(5.1.2.1)，直至刚果红试纸(5.1.2.6)在该溶液中刚好变成稳定的蓝色(pH1.5～3.0)。将此溶液加热至沸，加10滴二苯胺指示剂（5.1.2.5），立即按5.1.2.9.2标定六氰铁（1）酸钾溶液的方法滴定该溶液。
5.1.4结果的表示
硫酸锁含量，以质量百分数表示，按式（2)计算：100Xm2
总锌含量，以硫化锌的质量百分数表示，按式（3）计算：（2）
GB/T1707—1995
1. 90(TVs-cV) 100 149(TVs- cV)m
式中：T一一六氰铁（I)酸钾标准滴定溶液的滴定度，每毫升锌的克数，/mL；一氯化锌标准溶液的浓度，每毫升含锌的克数，g/mL，V3—一滴定时耗用六氰铁（I)酸钾标准滴定溶液的体积，mL，V一一回滴时耗用氯化锌标准溶液的体积，mL；mi-
一试样的质量，g，
灼烧残余物的质量，。
5.1.5允许差
平行测定两个结果之差不得大于0.2%。5.2氧化锌含量的测定
5.2.1原理
·（3）
用氨水和氯化铵将试样中的氧化锌溶解，过滤，滤液在pH1.5～3.0时以二苯胺作指示剂，用六氰铁(I)酸钾滴定。
5.2.2试剂
5.2.2.1氯化铵（GB/T658)。
5.2.2.2盐酸(GB/T622)溶液：稀释1+2。5.2.2.3氨水(GB/T631)溶液：稀释1+3二苯胺指示剂(GB/T681)：50g/L乙醇溶液。5.2.2.4
5.2.2.5刚果红试纸。
5.2.2.6氯化锌标准溶液，按5.1.2.8规定配制。5.2.2.7六氰铁（I）酸钾标准滴定溶液，按5.1.2.9规定制备、标定和计算。5.2.3操作步骤
称取预先在105士2℃烘干的试样约10g（准确至1mg），置于500mL容量瓶中，加入100mL氨水（5.2.2.3)，加4g氯化铵（5.2.2.1），让悬浮液置于冷处1h，并不断摇动。用水稀释至刻度，摇匀，并用完全干燥的漏斗和滤纸进行过滤，弃去最初的10～20mL滤液，其余滤液收集在干燥的烧杯中。用移液管将250mL滤液移至烧杯中，并准确加入10mL氯化锌标准溶液（5.2.2.6），然后滴加盐酸溶液(5.2.2.2),至刚果红试纸(5.2.2.5)在溶液中变成稳定的蓝色(pH1.5～3.0)。将溶液加热至沸，加10滴二苯胺指示剂（5.2.2.4），立即按5.1.2.9.2标定六氰铁（1）酸钾溶液的方法滴定该溶液。
5.2.4结果的表示
氧化锌含量，以质量百分数表示，按式（4)计算：2. 490(TVs oV。100) 100 249(TVs— cV。 100)m3
式中：T一一六氰铁（I）酸钾标准滴定溶液的滴定度，每毫升锌的克数，g/mL；c—一氯化锌标准溶液的浓度，每毫升含锌的克数，g/mL；Vs—一滴定时耗用六氰铁（I）酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V6—一回滴时耗用氯化锌标准溶液的体积，mL，m3
试样的质量，8。
5.2.5允许差
***(4)
GB/T1707—1995
平行测定两个结果之差不得大于0.05%。5.3105℃挥发物的测定
按GB/T5211.3中的规定进行。
5.4水溶物的测定
按GB/T5211.2中的规定进行。试样量为10g。5.5筛余物的测定
按GB/T5211.18中的规定进行。分散剂为六偏磷酸钠，浓度10g/L，加入量20mL。5.6颜色的比较
按GB/T1864中的规定进行。试样量为2g，精制亚麻仁油加量为0.8mL。5.7水萃取液碱度的测定
按GB/T5211.13中电位滴定法的规定进行。pH在6～8范围内，报告结果为“中性”。5.8吸油量的测定
按GB/T5211.15中的规定进行。
5.9消色力的比较
按GB/T5211.16中的规定进行。
5.10遮盖力（对比率)的比较
有两种方法：A法（振荡磨分散）或B法（自动研磨机分散）均可用于常规分析。仲裁时用A法。5.10.1A法（振荡磨分散）
按GB/T5211.17中的规定进行，其中漆膜厚度为50士5μm。5.10.2B法（自动研磨机分散）
5.10.2.1试剂
5.10.2.1.11号厚油，粘度（涂-4粘度计）38~42s/25℃C，酸值为7mgK0H/g以下。5.10.2.1.2环烷酸铅、环烷酸钻、环烷酸锰混合催干剂。5.10.2.1.3乙醇
5.10.2.2仪器
1调刀，钢制，锥形刀身，长约140~150mm，最宽处约20~25mm，最窄处不小于12.55.10.2.2.1
5. 10.2. 2.2
：旋转涂漆器。
5.10.2.2.3
5.10.2.2.4
~120r/min。
聚酯薄膜，厚度为30~50μm，长120mm，宽90mm。自动研磨机，磨砂玻璃板直径为180～250mm，在研磨机上施加约1kN的力，转速为705.10.2.2.5反射率仪，精度在1%以内。6玻璃板，表面平整，长约130mm，宽约100mm。5.10.2.2.6
5.10.2.2.7杠杆千分卡，量程0~25mm。5.10.2.3操作步骤
漆浆的制备
称取试样7g（准确至0.1g），置于自动研磨机（5.10.2.2.4)的下层板上，再加2.5mL1号厚油（5.10.2.1.1)，用调刀（5.10.2.2.1)调勾。当试样充分润湿后，将其铺于下层板边缘到中心的中间处，并将调刀在上层板上抹净，合上玻璃板，施加1kN的力，以每遍50转研磨浆状物共四遍。在每研磨一遍后，用调刀收拢浆状物。研磨完毕后，从玻璃板上取下浆状物。重复上述操作，以制备约25g的浆状物，采用说明：
1)ISO473—1982中采用商定的方法测定。收集浆状物称量。
GB/T1707—1995
按已知称量的浆料中所含颜料量补加1号厚油（5.10.2.1.1)，配制PVC=20%（颜料量：油量=7：6)的漆浆，并加入适量的催干剂调匀备用。以下操作按GB/T5211.17中的规定进行，其中漆膜厚度为30士5μm。6检验、标志、包装、运输和贮存6.1检验规则
按HG/T2457中第3章的规定进行。本标准中所列的全部技术要求项目为型式检验项目，其中以硫化锌计的总锌和硫酸钡的总和、总锌量、氧化锌、105℃挥发物、水溶物、筛余物、颜色、水萃取液碱度、吸油量、消色力为出厂检验项目。在正常生产情况下，每季度至少进行一次型式检验。6.2标志
按HG/T2457中第4章的规定进行。6.3包装
按HG/T2457中第5章的规定进行。产品应用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25kg或50kg。
6.4运输和贮存
按HG/T2457中第6章的规定进行。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海京华化工厂、广州华立颜料化工实业公司负责起草。本标准主要起草人修怡炯、刘龙江、孙丽君、邵嘉劲、金莲娣。5
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