【国家标准(GB)】 红丹

第三部分
颜料标准
中华人民共和国国家标准
Red lead
UDC 667.622
.1 --121
GB 1705-86
代替GB 1705 --83
本标准规定了红丹的技术要求和相应的试验方法。红丹是由原高铅酸铅（Pb：O，）及·氧化铅（PbO）所组成的橙红至红色的颜料。本标准参照采用用际标准SO510-1977《色漆用红丹》。本标准将红丹分为涂料「业用和其他「业用两大类。涂料1业用红丹分为不凝结型红丹（高百分含最红丹）与高分散性红丹两种类型。不凝结型红丹与亏业麻油混合时，不引起过度增稠。其他业主要指玻璃、陶瓷I业。
技术要求
红丹应具有下表所列的特性：
微化铅。，
原高酸，
不小」
不小于
原高铅酸铅及游离-氧化
不小」
的总最，“
105（挥发物，
水溶物，\
不大于
不天于
筛余物（63um），\不大于
吸润量，g100g
沉降容积，m
不凝结性
硝酸不溶物，“
铁，“
氧化铜、
不大于
本小于
不大于
不大于
不大于
涂料工业用
不凝结型
高分散性
制漆后在空中露罩14d，
能搅匀，易涂刷
注：。所有分含最以原样为基准计算。2不凝结性在生产正常时每季度抽样测定一次。国家标准局198608-26发布
其他工业用
试验方法
GB 5211.1 --85
GB 5211.2 --85
附录A
附录B
1987-0801实施
2试验方法
GB 1705—86
在分析过程中，只能使用分析纯试剂，且只能使用蒸馏水或蒸馏水纯度柑当的水。2.1二氧化铅含量的测定
2.1.1试剂
2.1.1.1硫代硫酸钠溶液，0.05mol，L。2.1.1.2 乙酸， 300g L o
乙酸钠溶液，600g.L。把600g乙酸钠（CH,O,Na·3H,O）溶于水，稀释至1L。2.1.1.3
碘标准溶液，0.1mo1/L
2.1.1.5淀粉指小剂溶液，把10g可溶性淀粉号10g碘化求和约30ml水摇匀成均匀慧浮液。倒人1L沸水中，将溶液燕沸3min，冷却备用。2.1.2操作步骤
2.1.2.1称取0.5～0.8g试样（准确至1mg），放人250ml形瓶中，在锥形瓶中依次加人下列试剂：用25ml移液管吸取的25ml硫代硫酸钠溶液（2.1.1.1）、25ml乙酸钠溶液（2.1.1.3）和20ml乙酸溶液(2.1.1.2)。
慢慢搅拌以溶解试样，以头玻璃棒把红丹颗粒弃碎，然居小心冲净玻璃棒。若有痕量红丹难于溶解，可川人不多于0.5g的碘化钾。当铅氧化物完全溶解后（除金属铅等不溶物），用碘标准溶液（2.1.1.4）滴过量的硫代硫酸钠溶液，以淀粉溶液（2.1.1.5）作指示剂。2.1.2.2以相同步骤，冏样数最的全部试剂，不加试样作空试验。2.1.3结果表示
按式（1）计算氧化铅含量a，以PbO,的质量百分数表示。Q= 0.1196×100×
武：V
(V2-V)T
滴定消耗碘标准溶液（2.1.1.4）体积，ml；V2
试验消耗碘标准溶液（2.1.1.4）体积，ml；一碘标准溶液（2.1.1.4）浓度，mol:L，T
一试样质量，g；
一相当1ml0.1mol.L碘溶液的_氧化铅毫克数。0. 1196 --
2.2原高铅酸铅含量的计算
按式（2）计算原高铅酸铅含量c，以Pb：O质量百分数表示。 = 2.866a
2.3用硫酸盐法测定总铅含量
2.3.1试剂
硫化征。
盐酸，3mol：I。
硝酸，4mol L。
硝酸（以溴饱和)，4mol，L
硫酸，500g1。
氨氧化钾溶液，100gL。
乙酸筱溶液，335g1.。
硫化钠溶液，100g L。
醇，约95°（I')。
（2）
GB 1705-86
2.3.1.10过氧化氢，30g/L，不含硫酸。2.3.2操作步骤
称取0.5g试样（准确至1mg）放入400ml烧杯t，用少许蒸馏水湿润后加人10ml硝酸（2.3.1.3），缓缓加热，在不断搅拌下逐滴滴加过氧化氢溶液（2.3.1.10），直至红丹全部溶解。盖烧杯，缓缓煮沸5min，使过剩的过氧化氢分解，再冲净盖子。注：如发现红丹中确实含有杂质，则烧杯的物料作如下处理。将不溶F硝酸的残留物过滤掉，以热水洗涤滤器，直垒不含可溶性铅，蒸发滤液至十，加人2ml盐酸（2.3.1.2)，搅拌混匀，再次在水浴上蒸+。再次重复此操作后，再加入2ml盐酸（2.3.1.2）和200ml水。将烧杯中的游液点沸，使铅溶解成氮化铅，通人硫化氢（2.3.1.1）直至冷却。用滤纸过滤硫化铅沉淀，用饱和硫化氨溶液洗涤。
如有绨存在，将沉淀放川到烧杯中洗涤，并用10ml氢氧化钾溶液（2.3.1.6）和10ml硫化钠溶液（2.3.1.8）在不沸条件下然煮10min。
再把硫化铅过滤垒同·滤纸上，以10倍体积水稀释的硫化钠溶液冲洗之。洗后用尖头玻璃戳破滤纸，并尽可能地把硫化铅沉淀洗到原来的烧杯中。然后将滤纸上剩下的硫化铅用溴饱和硝酸（2.3.1.4）个部溶解。将20ml硫酸（2.3.1.5）加入溶液中，然后在不沸条件下徐徐蒸发，直至冒浓烟为止。冷却至室温，小心地加100ml水，随后加100ml乙醇（2.3.1.9）并静置2h。把沉淀移至经150±5℃恒重的玻璃滤器（滤片孔径10～16μm）过滤，并以乙醇（2.3.1.9）冲洗中性。将玻璃滤器移人150±5℃的烘箱内烘1h，移人1燥器中冷却至室温，称重。如此反复，直至相重。
把热乙酸铵溶液（2.3.1.7）倒人玻璃滤器，完全萃取硫酸铅，然后用热水冲洗残渣，冲洗至中性后，将玻璃滤器移人1505C的烘箱内烘1h，移人t燥器中冷却至室温，称重，如此反复，直至恒重。两次称量之差即为硫酸铅质最。2.3.3结果表示
按式（3）计算总铅含量6，以铅的质量百分数表示。b = 0.6832 (ms mg)
式：m，——试样质量，g：
一第…-次沉淀质量，g；
一用乙酸铵萃取后残渣的质量，g；一硫酸铅换算成铅的系数。
2.4原高铅酸铅和游离一氧化铅总量的计算3
由」氧化铅含量a已从式（1）求得，总铅量b已从式（3）求得，原高铅酸铅c巴从式（2）求得，冉式（4）计算原高铅酸铅和游离·氧化铅总最d。d = 1. 077 (b 2.599a ) + (
2.5沉降容积的测定
2.5.1试剂
95(V)乙醇。
2.5.2仪器
带玻璃寒的刻度量筒，容量为50ml，至50ml刻线的内部高度为150±3mm。（4）
2.5.3操作步骤
称取50±0.1g试样至量简中，加人35ml乙醇，摇动15min，使之混合均，然后加人乙醇至50ml刻度处，其在室温下静置24h后，读取沉降体积，准确到1ml。X!
2.6不凝结性测定
2.6.1试剂
GB 1705-86
2.6.1.1酸精制业麻油，酸值4～5mgKOH/g。2.6.2仪器
2.6.2.1容量约为150ml，直径约为65mm的[1、澈3容器。2.6.3操作步骤
将适量试样与亚麻油充分研磨，至少制含8～10%（V/V）油的色漆150ml，在23±1℃下测定粘度，然后倒入口容器中，漆面离容器上缘约12mm，将装有色漆的容器在室温下于空气中露置14d，然唇搅拌色漆，观察是否有凝结现象，并在23土1℃下测定其粘度，注意是否增稠，把搅拌均匀的色漆涂刷在不吸收的表面，注意是否适合涂刷。2.7硝酸不溶物的测定
2.7.1试剂
2.7.1.1硝酸，1#3（V/V）水溶液。2.7.1.2过氧化氮，1:1（V/V）水溶液。2.7.2操作步骤
称取试样20g，准确0.01g，置于300ml烧杯，加80ml硝酸（2.7.1.1），加热，在不断搅拌下用滴瓶逐滴滴加过氧化氢（2.7.1.2），直到可溶部分还原溶解。用经恒重的玻璃滤器（滤片孔径4～16μm）过滤，并用热水洗至中性，然后将滤器放人105～110℃烘箱烘至恒重。2.7.3结果表示
按式（5）it算硝酸不溶物含量e，以质鼠百分数表示。es
式中：A—滤器加残渣质量，gbzxz.net
R—滤器质量，g;
m试样质量，g。
2.8三氧化二铁含量测定
2.8.1试剂
× 100
硝酸（优级纯），1:1和1:3（VV）溶液。盐酸，1:1（)。
（5）
氨水，1:1(V/V)。
乙二胺四乙酸二钠溶液。称取327g乙..二胺四乙酸二钠溶于500ml水中，加人160m1氨水（2.8.1.3）并以蒸馏水稀释至1000ml。2.8.1.5
乙酸铵水溶液，20%。
盐酸羟胺水溶液，10\%，新配制。邻非啰啉水溶液，0.25%。
纯铁，纯度不小于99.9%。
2.8.1.9过氧化氢溶液，1:1（VV)。2.8.1.10铁标准溶液。称取纯铁（2.8.1.8）0.1g，准确至0.0002g，加10ml1:1硝酸（2.8.1.1），加热溶解，点沸赶净氧化氮，冷邸，将溶液移人1000m容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，播匀。吸取25ml}500ml容量瓶，加人1：1盐酸（2.8.1.2）5ml后再加水稀释至刻度，摇」。由此配制成链毫升今铁为5的溶液。
2.8.2标准曲线绘制
分别移取0.00)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml铁标准溶液（2.8.1.10），置于100ml烧杯GB 1705—86
，加人乙叫2酸“钠溶液（2.8.1.4）6ml，滴加氨水（2.8.1.3）或盐酸（2.8.1.2）调以pH试纸测定p值约等于6，博加人乙酸铵溶液（2.8.1.5）2.5ml和盐酸羟胺溶液（2.8.1.6）1ml，摇匀。将烧杯置沸水浴1，经2min后加人邻非罗啉溶液（2.8.1.7）4ml，摇匀。继续加热5min，取下冷却，移人50m容量瓶中，加水稀释全刻度，播摇匀。置于分光光度计比色槽，依次测出各溶液」波长500～515nm处的吸光度，并依此绘制铁含最对吸光度关系的标准曲线。2.8.3操作步骤
称取试样1g，准确至0.0002g，置100ml烧杯中，加人1：3硝酸（2.8.1.1）5ml，加热溶解，用过气化氧（2.8.1.9）还原全透明后慢慢加热蒸发全析出大量硝酸铅结晶，取下冷都，然后加亡胺四乙酸钠溶液（2.8.1.4）6ml，滴加氨水（2.8.1.3）或盐酸（2.8.1.2）调节pH至用pH试纸测走约为0.6，再加人乙酸铵溶液（2.8.1.5）2.5ml和盐酸羟胺溶液（2.8.1.6）1ml，摇匀。烧杯置沸水浴1纶2min后加人邻非罗琳溶液（2.8.1.7）4ml，摇匀，继续加热5min。取下冷却后，移人50ml容求瓶川水稀释至刻度，摇，置于分光光度计比色槽中，测定在500～515nm波长处的吸光度。测定同时做害自试验。
2.8.4结果表示
以测得吸光度，从绘制的标准抽线（2.8.2）上求得铁量，按式（6）计算试样中三氧化二铁的质量分数」。
-143F x 100.
武中：F—--比色测得的铁量，μg；试样质最，g；
一一铁换弹成氧化二铁的系数。1.43
2.9氧化铜含量的测定
2.9.1试剂
2.9.1.1硝酸（优级纯），1:1和1:3（VV）溶液。2.9.1.2 氨水，1:1（1)。
2.9.1.3过氧化氢溶液，1:1（V1）。2.9.1.4无水乙醇。
氯甲烷。
2.9.1.6纯，纯度不小199.9%。
2.9.1.7乙酸铵溶液。称取乙酸铵150g溶于蒸馏水小并稀释至500ml，以1：1硝酸（2.9.1.1）调plI值约为1.5，加盐酸铵溶液（2.9.1.8）5ml，新业铜灵（2.9.1.9）溶液5ml，三氟甲烷（2.9.1.5）5ml，笨取除铜，直至有机相无色为止。弃去有机相，水相以滤纸过滤后备用。2.9.1.8盐酸羟胺水溶液，10°，新配制，用与乙酸铵溶液除铜相同的方法除铜。2.9.1.9新业铜灵，0.1\先水乙醇溶液。2.9.1.10铜标准溶液。称取纯铜0.1g，准确至0.0002g，置人200ml烧杯中，加1：1硝酸（2.9.1.1）10ml，缓缓加热，便其溶解，赶净氧化氮，取下冷即后移人1000m容最瓶中，以水稀释至刻度。准确吸取25ml置！500ml容量瓶，用水稀释全刻度，配制成铜念量为5ug的溶液。2.9.2标准曲线绘制
分别取铜材准溶液（2.9.1.10）0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml于125ml分液漏斗1，用水稀释全约10ml，加乙酸铵溶液5ml（2.9.1.7），用1：1硝酸（2.9.1.1）或氨水（2.9.1.2）调值全以pH试纸测定pH值约为4.5，再加人盐酸羟胺溶液（2.9.1.8）2ml，新业铜灵溶液（2.9.1.9）2ml，摇，放置5min。最甲烧（2.9.1.5）10ml，振荡lmin，静置分层后将有机相注人分光光度1比鱼槽中：依次谢出各深液于渡长170mm处的极光度，并依此涂制铜念最对吸光度美系的标值曲线。
2.9.3操作步骤
GB 170586
称取试样1g，准确至0.0002g，置于100ml烧杯巾，加1：3硝酸溶液（2.9.1.1）5ml，加热后滴加过商化氧溶液（2.9.1.3）使还原至透明。除去氧化氮后移人125m1分液漏斗中，用水稀释至约40ml，加酸铵溶液（2.9.1.7）5ml，用1：1硝酸（2.9.1.1）或氮水（2.9.1.2）调节pH值约为4.5（以pH试纸试验），加盐酸羟胺溶液（2.9.1.8）2ml，新业铜灵溶液（2.9.1.9）2ml，摇勾，放置5min。加人氯甲烧（2.9.1.5）10ml，振荡1min，静置分后将有机相注人比色槽，在470nm波长处测定吸光度。测定同时做牢试验。
2.9.4结果表示
以测得吸光度，从绘制的标准曲线（2.8.2）上求得铜量，按式（7）计算试样中氧化铜的质量Ⅱ分数9。
10″mg
式：下-比色测得的铜鼠，g；
ma-—试样质鼠，g；
1.25—换算成氧化铜的系数。
3检验规则
× 100
（7）
3.1产品应由生产「质量检验部门负责检验，保证所有出」产品符合本标准要求。每批出」的产品应附有产品合格证。
3.2使用单位按本标准所规定的检验规则和试验方法进行检验。如检验结果不符合本标准时，应重新在原批号山按两倍量的取样桶数取样复验。如仍不符合标准规定，则整批红丹为不合格。3.3双方对复验结果有异议时，可进行仲裁，仲裁机构双方协议选定。3.4取样以批为单位，随机取应取桶数。每批桶数1～2桶全取；3～8桶取2桶；9～25桶取3桶；26～100桶取5桶；101～500桶取8桶；501～1000桶取13桶；1001～3000桶取20桶；3001～10000桶取32桶。
取样前，仔细清除桶上的灰尘和杂物，取样时避免杂质落人样品中，用取样器从应取桶的上下对角取出约相同重最的代表性样品，将样品混匀，以圆锥四分法缩分成不少于500g样品，分装于两个清活十燥的魔1瓶中，贴上标签，注明生产」、品名、生产口期、等级、批号、取样日期，一瓶供检验用，另瓶密封保存年，以备复食。4包装、标志、贮存和运输
4.1包装
红丹包装用内衬塑料袋或牛皮纸袋的铁桶、本桶、塑料编织袋包装，净重分为25、40、50kg。4.2标志
在桶上应有生产」名、产品名称、商标、牌号、等级、净重、生产日期及注意防潮、小心轻放、有毒等标志。
4.3贮存
乡丹应放在十燥处保存，严禁潮湿，要与酸碱物品隔离存放。4.4运输
搬运时应小心，勿使碰撞跌落，以免包装损环。811
A.1仪器
筛了，孔径为63μm。
A.l.1　i　
GB 1705-86
附录A*
筛余物的测定—水法
（补充件）
手工操作
A.1.2刷了，猪鬃制，尺寸约为厚5mm，宽20mm，长35mm。A.1.3烧杯，50ml。
A.1.4烘箱，能维持在105±2℃。A.2操作步骤
进行两份试样的平行测定。
A.2.1试样
称取试样50g，准确至0.1g，放人300～400ml的烧杯中。A.2.2分散体的制备
在装有试样（A.2.1)的烧杯中，加人300～400ml蒸馏水【必要时加人颜料量0.2~0.5%（mm）的适准分散剂，置于磁力搅拌器上搅30min。A.2.3测定
倾倒分散体使通过筛子（A，1.1），用装在洗瓶的分散试样的溶液将烧杯冲洗F净，并使所有的冲洗液通过筛子。再用同一溶液冲洗试样，直到通过筛了的冲洗液清澈，不含分散体。每次冲洗操作不能超过5min。最后用刷子（A，1.2）将粘附在筛子璧上的粒子刷人筛网，用蒸馏水冲洗别子及筛子上的残余物，直到通过筛了的冲洗液清澈且不含分散剂。用蒸馏水将残余物冲人预先加热和恒重的50m1烧杯中，蒸去水分，并在105±2℃的烘箱中烘1h。将烧杯移人！燥器i冷却并称量，准确到1mg。重复操作，真至连续两次称量的差值不大了5mg，记求较小的·次质。
A.3结果表示
按下式计算筛余物R。
残余物的质量，g；
武: -
试样的质量，g。
计算两次测定结果的平均值，报告结果到两位有效数字。如平均值小于0.01%，则报告结果为“小}0.01\.”。
第七部分：筛杂物的澍定：…
*本试验方法任技术1：与1S07877-1981《颜料和体质料通用试验方法-法一手！操作》基本相间。
B.1试剂
GB 1705—86
附录B*
吸油量的测定
（补充件）
精制业麻1.油，酸值为5.0~7.0mgKOH/g。B.2仪器
B.2.1磨砂玻璃板或大理石板，不小于300×400mm。B.2.2调刀，钢制，楔形刀身，长约140～150mm，最宽处为20～25mm，最窄处不小」12.5mm。B.2.3滴定管，容量10ml。
B.3操作步骤
进行两份试样的行测定。
B.3.1试样
称取20g试样。
B.3.2测定
将试样（B.3.1）置于磨砂玻璃板（或大理石板）上，用滴定管（B.2.3)慢慢滴加精制亚麻仁油（B，1），一次4～5滴，每次加完后用调刀（B.2.2）压研，使油渗人试样，继续以此迷度滴加至油和试样成闭块为止。从此时起，每加一滴即用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在板上时，即为终点。记录所耗油量。整个操作应在20～25min内完成。B.4结果的表示
吸油量以每100g红丹所需油的克数表示，用下式计算。93 V3
武：V-
一所耗油的体积，ml，
mu——试样的质量，g。
附加说明：
本标准由中华人民共和化学【业部提出，由全国徐料利颜料标准化技术委员会』1。本标准打颜料产品标准分技术委员会第四1作组负责起草。本标准主要起草人翟秀云、于同兰、宋明琪。*本试验方法在技术！：与1SO7875《颜料和体质颜额料通用试验方法第有部分：吸油量的测定》基本相司8.16
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