【国家标准(GB)】 H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3，6-二黄酸单钠盐)

ICS.87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T1648—2001
H-酸单钠盐
（1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐）H-acid monosodium salt
(1-Amino-8-hydroxy-3,6-naphthalenedisulfonic acidmonosodiumsalt)
2001-07-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-02-01实施
GB/T1648—2001
本标准是等效采用日本工业标准JISK4134—1995《4-萘胺-5-羟基-2,7-二磺酸单钠盐(H-酸单钠盐）》，对推荐性国家标准GB/T1648—1984《H-酸单钠盐》修订而成。本标准与日本工业标准JISK4134—1995的主要差异：一本标准增加了育状物产品剂型，并增加了碱不溶物含量指标。本标准采用外标法定量，JISK4134采用内标法定量。本标准采用甲醇+水为高效液相色谱的流动相，JISK4134采用乙睛十水。本标准采用烘干法测定水分含量，JISK4134采用卡尔·费休法。本标准与原国家标准GB/T1648—1984的主要差异：一本标准中采用反相高效液相色谱法代替原纸上层析法测定T-酸双钠盐和变色酸双钠盐含量。附录A为标准的附录。
本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。本标准自实施之日起，同时代替GB/T1648—1984。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安阳染料厂、吉化染料厂、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：刘玉莲、程爱卿、李春梅、金顺玉、寇亚范。本标准于1977年首次发布为化工部颁标准HG/T2-817—1977，于1979年调整为国家标准GB/T1648—1979，1984年第一次修订。1范围
中华人民共和国国家标准
H-酸单钠盐
（1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐）H-acid monosodium salt
(1-Amino-8-hydroxy-3,6-naphthalenedisulfonicacidmonosodium salt)
GB/T 1648—2001bzxz.net
代替GB/T1648—1984
本标准规定了H-酸单钠盐（1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐)的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于染料工业和医药工业中。结构式：
OH NH2
分子式：C1oH：ONS2Na
相对分子质量：341.30（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T191—2000
包装储运图示标志
GB/T601—1988
3化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603—1988
3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T2386—1980
GB/T6678—1986
GB/T6682—1992
GB/T9722—1988
3要求
染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）化学试剂气相色谱法通则
H-酸单钠盐的质量应符合表1的要求。中华人民共和国
2001-07-13批准
国家质量监督检验检疫总局
2002-02-01实施
H-酸单钠盐(总氨基值)/%
碱不溶物2（以100%计)/%
变色酸双钠盐（以100%计)/%
T-酸双钠盐(以100%计)/%
水分/%
4采样
GB/T1648—2001
表1H-酸单钠盐的质量要求
膏状们
灰白色至米棕色或灰棕色膏
状物，贮存时外观颜色允许
42.0±2.0
灰白色至米棕色或灰棕色粉
膏状产品从每批产品的100%桶中取样。粉状产品按GB/T6678-—1986中6.6规定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品，所取样品总量膏状不得少于1000g，粉状不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查（膏状产品不留样）。5分析步骤
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T6682中三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品均按GB/T601和GB/T603中的有关规定制备。检验结果的判定按GB/T1250—1989中修约值比较法进行。5.1外观的评定
采用目视法评定。
5.2H-酸单钠盐含量的测定
5.2.1试剂和溶剂
a.无水碳酸钠：100g/L溶液。
b.盐酸：1十1水溶液。
c.亚硝酸钠：c(NaNO2)=0.5mol/L标准滴定溶液，终点判定用碘化钾淀粉试纸。d.碘化钾淀粉试纸。
5.2.2测定步骤
称取50g膏状H-酸单钠盐样品（粉状称取25g，精确至0.01g），用水洗入400mL烧杯中，加入100g/L的碳酸钠溶液80mL，搅拌溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50mL样品溶液，置于预先加有400mL水的600mL烧杯中，在搅拌下加入1十1的盐酸溶液20mL，待此溶液达到20℃～25℃时，在不停搅拌下以0.5mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插入溶液内，当滴定将近终点时，提高滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液，经常用碘化钾淀粉试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试液于碘化钾淀粉试纸上，呈现蓝色润圈，3min后用同样方法试验，仍呈现蓝色润圈时即为终点。在相同条件下做一空白试验。采用说明：
1日本工业标准JSK4134—1995未设此项规格。2］日本工业标准JSK4134—1995未设此项指标。2
5.2.3分析结果的表示与计算
GB/T1648—2001
以质量分数(%)表示的H-酸单钠盐含量X1，按式(1)计算：X1-V-V)X0.3413×1000
式中：V—滴定样品亚硝酸钠标准滴定溶液之用量，mL；一空白试验亚硝酸钠标准滴定溶液之用量，mL；Vo
亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；m
样品质量，8；
与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的以克表示的H-酸单钠盐的质量。
5.2.4允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.3碱不溶物含量的测定
5.3.1试剂和溶液
无水碳酸钠：100g/L溶液。
5.3.2测定步骤
称取H-酸单钠盐试样膏状20g（粉状10g，精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加入100g/L的碳酸钠溶液100mL，搅拌至样品充分溶解后，再用100℃～105℃下干燥并恒重的G号滤杯过滤，用水洗涤至对石蕊试纸不呈碱性为止，然后将滤杯置于100℃~105℃烘箱中烘至恒重。5.3.3分析结果的表示与计算
以质量分数（%）表示的碱不溶物含量X3，按式（2）计算：Xz=mz×m×100
式中：m2——烘干后滤杯与不溶物残渣总质量，g；ml——空滤杯质量，gs
m——样品质量，g；
X1——H-酸单钠盐的质量分数，%。5.3.4允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.4H-酸中T-酸双钠盐、变色酸双钠盐含量的测定5.4.1方法提要
采用反相高效液相色谱法，外标法定量。5.4.2仪器
a。液相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。b.输液泵：流量范围0.1mL/min～5mL/min，在此范围内其流量稳定性为土2%。c.检测器：可变波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。d.色谱柱：不锈钢柱，150mm×6mm。湿法填充5μmODSC1a固定相。e.数据处理机。
f.微量注射器：10μL平头注射器。g.超声波发生器。
5.4.3试剂
采用说明：
1日本工业标准采用内标法定量。（2）
a.无水硫酸钠。
b.磷酸。
GB/T1648—2001
c.T-酸双钠盐：按(5.4.4)条件进行测定时，无变色酸及其它杂质峰。d.变色酸双钠盐：按（5.4.4条件进行测定时，无T-酸及其它杂质峰。5.4.4色谱分离条件
流动相的配制：甲醇十水=1+49溶液（内含7.1g/L硫酸钠)，用磷酸调pH值为3.13.41。波长：234nm。
柱温：室温。
进样量：2μL。
流速：1mL/min。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件。5.4.5测定步骤
5.4.5.1标准溶液的制备
(a）称取已知含量的T-酸双钠盐标样0.03g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移至250mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为A液。(b）称取已知含量的变色酸双钠盐标样0.05g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移至100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为B液。A、B溶液都应置于避光、阴凉处保存。贮存期为半个月。5.4.5.2标准混合溶液的制备
在5个已编号的50mL棕色容量瓶中，分别按表2配制，得1、2,3、4、5号标准混合溶液（标准混合溶液置于暗处，使用期为一周)。表2标准混合溶液的制备
单一标准溶液
稀释后总体积
5.4.5.3相对校正因子的测定
加入标准溶液
待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取标准混合溶液注入进样阀中，进行分析。T-酸双钠盐、变色酸双钠盐的相对校正因子按式(3)计算：fi=mar·W
式中：f一组分i的相对校正因子；ms
标准混合溶液中组分i的质量g；W.
一标样i的质量分数，%；
Ast——标准混合溶液中组分i的峰面积，uv.s。相对校正因子需每天测定。
5.4.5.4测定步骤
称取H-酸粉状试样约1.5g（潮品称样约3.0g，精确至0.0002g，置于50mL小烧杯中，用少量水采用说明：
11日本工业标准采用（四丁基溴化胺十磷酸二氢钾十乙腈十水，调pH=6.4)作流动相。4
GB/T1648—2001
溶解)，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，从中吸取1mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。立即用微量注射器吸取2μL溶液注入进样阀中，进样分析，并用数据处理机进行结果处理。分析结束后，用过滤脱气的水冲洗仪器系统约90min后，再关机。5.4.5.5分析结果的计算
以质量分数表示的T-酸、变色酸(%)含量X按式(4)计算：fA
m2×1/50×x,×100
式中.f-
-组分1的相对校正因子；
At—一试样溶液中组分i的峰面积，uv.s;一试样的质量，g；
X1—H-酸单钠盐的质量分数，%。5.4.5.6允许差
两次平行测定结果之差T-酸和变色酸应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.5.7色谱图。
色谱图见图1。
1-T-酸;2-H-酸;3-变色酸;4-W-酸图1H-酸单钠盐液相色谱图
5.5水分的测定
按GB/T2386—1980中烘干法进行，烘干温度为105℃～110℃。采用说明：
门日本工业标准采用卡尔·费休法。（4）
6检验规则
6.1检验分类
GB/T1648—2001
表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。6.2生产厂检验
H-酸单钠盐应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
6.3复验
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
H-酸单钠盐的每个包装上都应按GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。7.2包装
H-酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装，每袋（桶）净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。7.4贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。6
A1T-酸双钠盐精制方法
GB/T1648—2001
附录A
(标准的附录）
T-酸双钠盐的精制方法
称取约100gT-酸双钠盐膏状物于2000mL烧杯中，加入1500mL水，加热煮沸10min，放置冷却，抽滤，用热水洗涤2～3次。按上述方法再重复处理二次。将得到的滤饼于90℃95℃的烘箱中干燥后，研碎装入茶色瓶中，测定其含量，当含量达到95%以上时可使用。A2
含量的测定
称取5g（精确至0.001g）样品，放入200mL烧杯中，加入100mL水溶解，将溶液移入250mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。吸取上述溶液25mL于400mL烧杯中，分别加入200mL水及20mL浓盐酸。用0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现蓝色润圈3min不消失即为终点。
在同样条件下做空白试验。
结果的表示与计算
以质量分数（%)表示的T-酸双钠盐含量X按下式计算：(VV)c×0.4273
mX25/250
式中：V一一滴定样品时亚硝酸钠标准滴定溶液之用量，mL；Vi—一空白试验时亚硝酸钠标准滴定溶液之用量，mL；一亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；C
m—样品质量，g；
0.4273——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液Lc(NaNO2)=1.000mol/L］相当T-酸双钠盐的质量。
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