【国家标准(GB)】 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定 高效液相色谱法

ILS_71080.1C
中华人民共利国国家标准
G/T 12702—1999
eqvISO8176:1986
工业用宁
特丁基邻苯二酚（TBC）的测定
高效液相色谱法
Butadiene for industrial useDetermination of tert-butyl-catechol(TBC)[ 4-(1.1-dinethylethyl)-1,2-benzenedio }High performance liguid chroonatographic method1999-08-10发布
2000-06-01实施
国家质量技蓝督居发布
GR12702—1999
本标准等效来月1S08176：295业前二一特丁半二酚BC3[1（1，1二甲禁乙准1，2二能“的美定一高效液报包治法2，对GH/T12%02990工业用丁=烯中特丁基等车二醛(TH)的测实商效液相谱运3进行了复审和修所，本标准与1S）17的主考异是补充，输落泵的技术特及扩充了色谱操牛费，本标准对原标准的格改尺因已发布12-199工业丙烯和二诺液态采样法故以此取代了厚相应引用标准，并落加了GB/T817~196数值修的规购3标准的引用，本标准自实薄之B起代替（B/T1273—1990中标准日中国不油化工忘公司拱出。本标理白全国化学标推化技术委质会石证化学分技未委员会此：本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标推主要起草人：冯钰安、尚挥。标准于16S0年12升30日肯次发布，于1299年8月出上海右油化丁研究院锰安、周群，中海青进行了望申和修订。
GB/T12702—1999
IS)国际标际准化组织>是由各国标准化闭体(IS(》成站>组成的世界性联合会。制定巨乐标准的二作通常出1S各委员会进行：凡对已建立相虚技术委员会的荣个项日感兴趣的每个成员团体.都有在该委员会表达意见范权划，与IS门有联系的均府的和非收府的名国际组织也可察加该项工作，中接求活高会聚筑的国际标准草案提交资成属传我票表决，至少取得定多如表决的度更座体同意后，才能由TS现半会为国原标准发布，同际标准1508:76元出1S0/C/47，化学技术委员会制定的.划省必注意所有的国际标准都会被修计酸非号有说明，引用的其伍国际标准都应是现行城新版本。
1范围
中华人民共和国国家标准
工业用丁二烯中
特基邻苯二酚TB的定
高效液相色谱法免费标准bzxz.net
Butadiene for industrial use -Delerminatinn nf tert-hotyl-catechal(TUC) 4-(1.1-dimethrlethyl)-1.2-benzenedinl J-Hligh performanceliqaid chramutogruphiemehodtB/T12702—1999
>190 8176:1966
代CB/T12702—1S0心
本标准规定了测定工业用1,3丁二婚中特丁基邻举二」4-（1,1-二甲基乙基-1,2-苹二酚或商称TT：门含量的布效液相色谐法，阻聚剂TBC也能用分光光度法（GB/T5020>划定·但该法不能区分有适性的阴案剂及其已设有活的氧化产物，而木法却能直接测得活性T的含量，适用于TBC牵量范国为250kg的下二烯试样。
1的增化或依销落液对人体皮肤有强烈的换作用，还实人口中测更有毒忙，探作应予以在意2处理丁二烯的举作步柔盘在遵风期中进行且运离到火，挣作者也应采取个人劳率措（如效了套相护口缺等！，2引用标准
下标准所包含的条文通过在宏标准中引币而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本的为有效。所有标准都会被峰订：使用本标准的答方血换讨使用下难标准尽新题本的可能性，GR/T20—1935（1999）工业用丁烯中特基邻举-酚(TC)的测定分光光度法GB/T19数值修约规期
H/T13290—1991工业用两烯和」二烯浪查采样法3方法提要
将试长与间硝垂龄（内标>弃商准合，以萃坂T以关落零除去1二筛，情用自效液植色谱咨分典I以和间销基，用紫外检测器进行检测并测量包诺峰面积或峰高以校准曲线送测定TBC含鼠4试剂和材料
在全部分折过程中，均应用[IPIC级或分护纯试剂4. 1甲酸.
4.2乙酸．
国家质量核术监督局1999-08-10批准2000-06-01实施
4.4蒸水或去离子水。
4.5标准物：
GB/T:12702
4.5.1［1-(1.1-二甲基7基)-1,2-萃二前~11H>氯仿落变(25g.)：4.5.2销基醛（内标)永熔链（25mg/1.)5仪器
一段资验罩仅器+欧效
5.1微量注射器：客为19.25.动和100l.供制备校随降所。5.7高效液相谱用注射器：容积50L供将成样注入样品定直管用53高效液柑色谱仪？：
所用的商效液相色讲仅应行合下列要求，且浓度为10m/。TB心新产生的峰高应车少为噪声水平的三倍。
仅器够典型要求如下：
53.1输液系：能抢送恒定流显的高压平流系.其流压范围一超为0.1~3.9ml./mn，工作压力一段为40MPa动应1%
53.2进样装置：微过高未族转型间·配条约20=1.样品定量骨，注，两本法采用内标强压，故不必产格确定样品定势的构请体识，所蛋的实际进升盘女可用性射器（1.2>调节，5.3.3谱拉，材质不锈钢，长20~250mm，内径4~5mm。5.3.3.1填料（周是相）：「八烷基链合型硅胶，检径10uttl。5. 3.3.2进动相:甲醇:水Z酸67 : (3, 3~32) :(] -~1. 5)(V/V>,流基为1. 0 -J.5 ml./min:53.4检测器：紫外（UV)检测器，年用波长为2双m53.5记录装百，心~1mV或~>mV台式记举仪、积分收或色潜数据处理机。5 4温度计量塑一3)～51)℃,分变值为1T6采样
按心B/139U的规定采敢样品。
迁意，工二烯足品微气体，
了测定步骤
7.1制作校准曲线
7.1.1配制校准陷被
用移液實在六个5Cml.具塞形瓶中各加人25.门ml.间硝基缩液（4.5.2），熟后用注射器（5.1）接表1所术体逐个加入相应盘的TBC标准碎液（4.5.1)。7.1.2液准
用注射器5.2将上述配制的校准路避逐一充痛进样调的栏品定量普并注人色谱仪，记录所得到的TRC和阁荫基翻的色谱烯面积（成峰高），采用说用：
1输缺系的支术特正及（5.3.5)条补充的5.3热中的色操作态数有所扩充T1W：标难路液（.5.1)炸织
7.1.3给制校准曲线
GR/T127D2—1999
标准等地中 T3C度,g/1
以TEC浓麦（m3/L.)为横坐标，收工B间硝基的面祖（筛商）比值为纵坐标绘制标准出线，7.2试监熔液的制备
首先将长1m、内行1mm约不锈钢盘登和量为25ml，的玻将刘率量简冷却至约一20心保持此冷却条件，再将不锈树取样载的试样句，然后将盘管按至试样钢瓶上：并迅过盘管放出25T.箍念试样注人刻变置简中。用温度计（S.4)测定液变试样的温度，精确至1℃然后将此试样倾人已整有25mT.间硝基酚游液(4.5.2)的0n.具囊锥形提瓶中，在室尴下自就择发除去T二烯，当1二烯完挥农后，要上瓶塞按带1a
上述操作应在通风橱中进行，远离阅火并来取个人劳保措施（划戴手套和护耳镜），为了防止由下群自引泡的烯炸危险应将试样钢瓶接地，7.3测定
用高效获相色谱法射器5.2),将试验溶秘（7-2)充满进样的的样品定风管并注人色谱议，记录所得到的TBC和间硝基谢的峰面积（或峰高）并计其工BC-间硝基酚药面积（或峰高）的比值。典带色诺图示如图1新图%
（告间甜*，IS|25mg/L，TBCemg/L）图1标准溶液典色培图
【有更化产物[X存在
[图2试验率液典型色诺图
B结果的表示
8.1计算
GB/T127C2—1999
山测定结果（7.3).从校准曲线（7.1.3)上查视试验落限(7.2)中的1AC含量，单位为m/1.由式(1)升钟以m/kg表示的TBC含（.）.按G/T8170规定进行整约，精确至0.1mg/kg。a =co
站验裕渡中TBC音拉,tug/.;
式中：
P—-做样在（7.2)条所创温度下的游度/mL液态二烯前与温境的关系示于表2。表
9情密度
9.1再复性
. 5sh 5
2 673 7
密臣+g/mL
在同，试冷室，由同-操作者采用同一仪器和设备，对同一试样相维做两次再复测定所得结果之差不大于其平均值的3.8火（95%置信水平）：9.2雨现性
待两定：
10报告
试验报合应包携以下出容：
a）有关试样的全部资料（各你、批导、采样疗期、来样监点等）：6车标难号：
分析错果：
d）到定过程中所测察到的任何异书现象的说明：e）分析人员疑名，分析日期.
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