【国家标准(GB)】 工业十水合四硼酸二钠

GB/T537--1997
本标准参考俄罗斯国家标准1CT8429—77《硼砂技术条件》（有效期至1989年1月1日）对GB/T537一84《硼砂》进行修订，优等品技术指标优丁俄罗斯国家标准。根据国际标准对硼砂的定名，将硼砂国家标准更名为工业十水合四硼酸二钠国家标准。试验行法中主含量等效采用ISO19161972《工业四硼酸二钠--一氧化钠、氧化硼和灼烧失重的测定》。本标准与俄罗斯国家标准rOCT8429-—77*的主要技术差异如下：
1.俄罗斯国家标准要求中技术指标设六项，由于我国工业十水四硼酸二钠产品不用于食品添加剂和医用，故未定重金属和砷含量二项指标，由于原国家标准中规定铁和氟化物含量，且部分用户有要求.故仍保留。
2.俄罗斯国家标准--级品的主含量为不小于94.0%，本标准等品主含量为不小于95.0%。3．本标准水不溶物指标优于俄罗斯国家标准。本标准与原国家标准相比，重要技术内容改变情况为：1．将原国家标准的一级改为优等品，二级改为一等品2．碳酸盐、硫酸盐和氯化物含量的技术指标由于表示方式有变化，故指标作了调整。3、硫酸盐和铁含量测定方法部分进行了修改。本标准从生效之日起，同时代替GB/T537-84。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、辽宁省丹东宽甸硼矿、辽宁开原化工厂、吉林省集安市硼砂厂、辽宁宽甸硼砂厂。
本标准主要起草人：苏培基、郭凤欣、郭龙林、周海山、周立军、刘淑琴。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术委员会负责解释。37
中华人民共和国国家标准
工业十水合四硼酸二钠
Disodium tetraborate decahydrate for industrial useGB/T 537-—1997
代替GB/T537..-84
本标准规定了工业十水合四硼酸二钠(硼砂)的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业十水合四硼酸二钠。该产品主要用于玻璃、陶瓷和糖瓷工业，制取含硼化合物等。分子式:NazB,O，·10H,0
相对分子质量：381.37（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-90包装储运图示标志
GB/T 601-—88
GB/T 602—88
GB/T 603—88
化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982）GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰琳分光光度法GB/T3051—86无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法化工产品采样总则
GB/T 6678—86
GB/T 6682--92
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 8946—88
塑料编织袋
3要求
3.1外观：白色细小结晶体。
3.2工业十水合四硼酸二钠应符合表1要求。表１要求
优等品
主含量(NazB:O,·10H0)
碳酸盐(以CO,计)含量
水不溶物含量
硫酸盐(以SO。计)含量
氯化物(以CI计）含量
铁(Fe)含量
国家技术监督局1997-06-24批准38
1998-01-01实施
4采样
4.1每批产品不超过60t。
GB/T 537—1997
4.2按GB/T6678一86的6.6的规定确定采样单元数采样。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另-瓶保存三个月备查。
4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1按GB/T1250一89的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.3主含量和碳酸盐含量的测定
5.3.1方法提要
用盐酸标准滴定溶液滴定十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠，将四硼酸二钠转化为硼酸，将碳酸钠转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后用甘露醇强化硼酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1甘露醇：中性，检验方法：称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以酚酞做指示剂，用c(NaOH)约为0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和时，其用量应不大于0.3mL；5.3.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约0.1mol/L，5.3.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L和0.25mol/L5.3.2.4溴甲酚绿-甲基红-酚酞混合指示液：溴甲酚绿-甲基红指示液和酚指示液按1+1混合。5.3.3分析步骤
5.3.3.1试验溶液A的制备
称取10g试样，精确至0.001g，置于500mL烧杯中，加入300mL不含二氧化碳的水，加热使之溶解，但应避免沸腾。将溶液冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。保留此溶液用于硫酸盐的测定。5.3.3.2测定
准确移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加入0.4mL溴甲酚绿-甲基红-酚酸混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色（其变色顺序是：紫→灰→绿→灰→暗红），记下盐酸标准滴定溶液的用量（V），再过量约0.1mL盐酸标准滴定溶液。加热微沸2～3min，使二氧化碳逸尽，加盖冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)约0.1mol/L中和至溶液呈暗红色，然后加入7g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)约0.25mol/L滴定至灰色（其变色顺序是：暗红→灰→绿→灰），记下氮氟化钠标准滴定溶液的用量(V)。同时作空白试验。5.3.4分析结果的表述
5.3.4.1以质量百分数表示的十水合四硼酸二钠（以Na2B,O，·10H,O计)含量X，按式（1)计算：X, = = Vo) ×cX 0. 095 34 × 100 = 190. 68 × (V - Vo) c2m×o0
GB/T 537--1997
滴定中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；式中V,—-
V空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C2—氧氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；--
一试料的质量·g；
0.09534…—与1.00ml.氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的+水含四硼酸二钠的质量
5.3.4.2以质百分数表示的碳酸盐（以CO)。计）含量X，按式（2)计算：X2
Vz× c2) × 0. 022 00
m×500
滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；式中;V\-
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；滴定中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试料的质量，g
44. 00(Vic1 -
与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L］相当的以克表示的碳酸盐（以0. 022 00—-- ↓
CO，计)的质量。
5.3.5允许差
5.3.5.1主含量
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.3.5.2碳酸盐
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。5.4水不溶物含量的测定
5.4.1方法提要
试样溶于热水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1姜黄试纸
5.4.2.2盐酸溶液：2+98；
5.4.2.3氢氧化钠溶液：10g/L；5.4.2.4酸洗石棉：取适量经5%盐酸溶液浸泡24h以上的酸洗石棉，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性，再用5%氢氧化钠溶液同样处理后，用水调成稀糊状，备用。5.4.3仪器、设备
5.4.3.1古氏埚：25ml.或30ml。5.4.4分析步骤
5.4.4.1准备过滤埚
将古氏埚装置于抽滤瓶上，在筛压板上下各均匀地铺一层石棉（每层约0.2名干石棉)加热水洗至滤液不含石棉毛为止。取下，置于105土2C的烘箱内干燥至恒重。将其装置于抽滤瓶上，用水润湿石棉层，待用。5.4.4.2测定
称取30g试样，精确至0.01g，置于1000mL烧杯中，用600mL热水溶解，并在沸腾的水浴上保持 30 min。
用准备好的古氏埚过滤，用热水洗涤不溶物，直至滤出液无硼离子反应（用姜黄试纸检查）为止。40
GB/T 537---1997
注：姜黄试纸检查硼离子：取一滴用盐酸溶液酸化过的滤出液放在一小条（3×7mm）姜黄试纸上，烘干。此时出现-个红棕色斑点，当以氢氧化钠溶液处理时，若变为蓝色至绿色，证明有硼离子存在。将带有不溶物的古氏埚置于105土2C的烘箱内干燥至恒重。5.4.4.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X：按式（3)计算：mz-m × 100
式中：mi-
古氏埚质量，8；
古氏埚和水不溶物质量·g;
试料的质量，g。
5.4.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，二次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.5硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性介质中，氯化钡与溶液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀，与硫酸钡标准比浊溶液进行限量比浊。5.5.2试剂和材料
5.5.2.195%乙醇；
5.5.2.2盐酸溶液：1+5；
5.5.2.3氯化钡溶液：200g/L，
5.5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgSO4。5.5.3分析步骤
准确移取10mL试验溶液A（5.3.3.1)（如果溶液浑浊，应该过滤），注入50mL比色管中，加2滴酚酞指示液，用盐酸溶液调至红色褪去，加水至25mL，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，放置20min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取下列数量的硫酸盐标准溶液与试验溶液同时同样处理。优等品·
等品·
5.6氯化物含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T3051-86第2条。
5.6.2试剂和材料
同GB/T3051-86第4条。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1微量滴定管：名义分度值为0.01或0.02mL。5.6.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，滴加c(HNO.)约1mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液c(1/2Hg（NO：)2·H,O)约0.05mol/L滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。
同时作空白试验。
滴定后的含汞废液按GB/T3051—86 附录D处理。5.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物（以C1计）含量X，按式（4)计算：41
GB/T 537—1997
X = (V- Vo) Xc× 0. 035 45
(V - V.) × c × 3. 545
5×100=
式中：V—
滴定中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V。——空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-试料质量，g;
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液(c[1/2Hg（NO，)2·H,O]=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化物（以CI计）的质量。5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T3049—86第2条。
5.7.2试剂和材料
同GB/T3049—86第3条。
5.7.3仪器、设备bzxz.net
5.7.3.1分光光度计：带有厚度为3cm吸收池。5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一86第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.7.4.2试验溶液的制备
称取约4g试样，精确至0.01g，置于400mL高型烧杯中，加40mL1+1盐酸溶液，于电热板上小心地蒸发至恰好干滴（接近干凋时应加盖表面血），加8mLc(HCI)约3mol/L盐酸溶液及20mL水，温热使之溶解，冷却至室温。
5.7.4.3空白试验溶液的制备
在400mlL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。5.7.4.4测定
将试验溶液和空白试验溶液分别移入100mL容量瓶中，按GB/T3049一86第5.4条规定，从*必要时，加水至60m.”并始，至“测量其吸光度”进行操作。5.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量X，按式(5)计算：Xs=(m)=mo)×
× 100 = 0. 1 × (ml - mo)
m×1000
式中：m根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；一根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；mo
m-—试料质量，g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.0005%。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业十水合四硼酸二钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191-90中规定的标志7“怕湿”标志。42
GB/T537—1997
6.2每批出厂的工业十水合四硼酸二钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业十水合四硼酸二钠采用内衬聚乙烯塑料薄膜（厚度为0.03～0.05mm）袋的塑料编织袋包装，其性能和检验方法应符合GB/T8946-88的B型的规定。每袋净重50kg。6.4工业十水合四硼酸二钠内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。
6.5工业十水合四硼酸二钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与酸混运。6.6工业十水合四硼酸二钠应贮存于干燥阴凉处，防止雨淋，受潮。不得与酸混贮。43
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