【国家标准(GB)】 氰戊菊酯原药

GB 6694-1998
本标准是在原GB6694-86《氰戊菊酯原药》国家标准的基础上，按照行业标准HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》的格式进行修订的。本标准修订要点如下：wwW.bzxz.Net
1.将原标准划分的三个等级（一级品，二级品，三级品）调整为优等品、一等品、合格品。2.质量规格作了一定的变动，增加了水分控制项目，其中优等品的各项指标等同采用FAOSpecification 334/TC/S(1991)标准指标。3.在有效成分含量测定方法中，定量方法由峰高法改为峰面积法，将载气改用N2的气相色谱测定方法放人标准的正文中，而载气为H2的气相色谱测定方法作为标准的附录。4．有效成分含意的允许差调整为1.5%。5．在第五章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起，代替GB6694-86。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由上海中西药业股份有限公司负资起草，开封市农药化工研究所（河南田老大公司）参加起草。
本标准主要起草人：陶红英、朱振明、吴榕、张长虹、赵兰珍、刘继岗。
本标准于1986年8月首次发布。
中华人民共和国国家标准
氰戊菊酯原药
Fenvalerate technical
氰戊菊酯其他名称、结构式和基本物化参数如下，ISO通用名称：fenvalerate
商品名称：杀灭菊酯
CIPAC数字代号：334
化学名称：RS-α-氰基-3-苯氧苄基-R,S-2-(4-氯苯基）-3-甲基丁酯。GB 6694— 1998
代替GB6694--86
其中:R-α-氰基-3-苯氧基-S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酯和 S-α-氰基-3-苯氧苄基-R-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酯为氰戊菊酯α体;
R-α-氰基-3-苯氧苄基-R-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酯和S-α-氰基-3-苯氧苄基-S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酯为氰戊菊酯β体。
结构式：
CH,--CH--CH-
实验式：C2H22CINO
相对分子量：419.91（按1993年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
蒸气压（25C）：3.7×10-5Pa
溶解度（g/L,20℃)：在水中小于1.0×10-3；已烷中小于77;丙酮、环己酮，乙醇、二甲苯、氯仿中大于 4.5×10°。
稳定性：在碱性介质中易分解，在微酸性介质中稳定。1范围
本标准规定了氰戊菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氰戊菊酯及生产中产生的杂质组成的氰戊菊酯原药。2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法国家质量技术监督局1998-10-19批准520
1999-04-01实施
GB 6694—1998
GB/T1600-79（89）农药水分测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—79（89）商品农药采样方法GB/T3796-83农药包装通则
3要求
3.1外观：黄色至棕色粘稠液体或固状物。3.2氰戊菊酯原药应符合表1要求。表1
氰戊菊酯含量,%
水分，张
酸度(以HSO,计),%
α/β(峰面积比）
注：α/β为参考项目。
4试验方法
4.1抽样
氰戊菊酯原药控制项目指标
优等品
合格品
按照GB/T1605一79(89)中的“乳剂和液体状态的采样”方法进行。抽样前，产品须进烘房加热成均勾液体状态后方可抽样。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g。4.2鉴别试验
本鉴别试验可与氰戊菊酯含量的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟戊菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3氰戊菊酯含量的测定
4.3.1方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二癸酯为内标物，使用1.5%DC-11十5%QF-1/ChromosorbW，AW-DMCS(147μm～175μm）为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氰戊菊酯进行气相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
a）丙酮；
b）三氯甲烷；
c）正丁醇；
d）氰戊菊酯标样：已知含量，≥98.0%；e）内标物：苯二甲酸二癸酯，应不含有干扰分析的杂质；f）固定液:QF-1;DC-11;
g）载体：ChromosorbWAW-DMCS(147μm~175μm)。4.3.3仪器
a）气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；b）色谱数据处理机；
c）色谱柱：2m×2mm(id)的玻璃柱；521
GB6694-1998
d)柱填充物:QF-1+DC-11 涂在 Chromosorb W AW-DMCS(147 μm~~175 μm)上,DC-11：QF-1：（载体+固定液）=1.5：5：100（m/m）。4.3.4色谱柱的制备
a）固定液的涂渍
准确称取所需要量的DC-11和QF-1准确至0.0002g）于烧杯中，加人适量正丁醇十氯仿十丙酮（1十1+1)的混合溶剂（使溶剂恰好浸没全部载体为宜），搅拌使之溶解，必要时可置于水浴上微热加速溶解。将称量好的载体一次倒人上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于红外灯下使溶剂完全挥发，最后在100℃烘箱内烘2h，备用。b）色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c）色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气（N2），分阶段升温至245℃，并在此温度下，至少老化24h。4.3.5气相色谱操作条件
a）温度（℃）：柱室230，气化室270，检测器室270；b）气体流量（mL/min）：载气（N2)15，氢气30，空气300；c）保留时间（min）：氟戊菊酯α体22；氰戊菊酯β体24，内标物29。氰戊菊酯原药的气相色谱图见图1。1-氰戊菊酯α体,2—氰戊菊酯β体;3—内标：邻苯二甲酸二葵酯图1氰戊菊酯原药的气相色谱图
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.6测定步骤
a）标样溶液的配制
称取氰戊菊酯标样0.13g（准确至0.0002g），邻苯二甲酸二癸酯0.10g（准确至0.0002g）至10mL具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL此溶液至另一10mL具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇勾。b）试样溶液的配制
称取含0.13g（准确至0.0002g）氰戊菊酯的试样，邻苯二甲酸二癸酯0.10g（准确至0.0002g）至10mL具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇勾。用移液管吸取5mL此溶液至另-10mL具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测522
4.3.7计算
GB 6694—1998
根据两针标样溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊酯和内标物的峰面积，按式(1)计算氰戊菊酯的定量校正因子（f),并求其平均值。miXp
式中: ml,m2—
+A + A2 /
分别为标样溶液中氰戊菊酯和内标物的质量，g;一标样中氰戊菊酯的质量分数，%；Ai,A2,A:分别为标样溶液中氰戊菊酯α体,β体和内标物的峰面积。(1)
根据两针试样溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊酯和内标物的峰面积，按式（2)计算氰戊菊酯的百分含量（X，），按式（3)计算α/β比值。并分别取其平均值。4
{ A + A,
× 100
式中：了—氰戊菊酯的平均定量校正因子；A4
m3,m4分别为试样溶液中试样和内标物的质量，g；A4,A,A试样溶液中氰戊菊酯α体,β体和内标物的峰面积。4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.4水分测定
（2）
·（3)
按GB/T1600—79(89)中的卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
a）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L，按GB/T601中规定方法配制；b）95%乙醇；
c）指示液：2mL2g/L甲基红乙醇溶液和10mL2g/L溴甲酚绿乙醇溶液的混合液。4.5.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人100mL95%乙醇，振摇使试样溶解，滴加5滴指示液，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由橙黄色变为蓝绿色为终点，同时做空白测定。
以质量百分数表示的试样的酸度X，按式(4)计算：X, = cVi- V × 0. 049 × 100m
式中：℃-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；VI—-滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积.mL;Vo
滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量,g;
（4）
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
4.6产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理采用GB/T1250中的修约值比较法。523
5标志、标签、包装和贮运
GB6694-1998
5.1氰戊菊酯原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，作为商品流通的原药，还应有商标和生产许可证号。
5.2氰戊菊酯原药应用清洁、于燥的内涂有保护薄膜的铁桶包装，每件净重应不超过250kg：5.3根据企业的具体情况、用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。
5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：氰戊菊酯原药是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，中等毒性，吞噬或吸人均有毒，对皮肤有刺激。使用本品应注意个人防护，戴防护手套，不要使药液进人眼、鼻、口腔，用药后用肥皂洗手，如发生中毒现象，请按医瞩进行治疗。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，戊菊酯原药的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，各项指标都应符合本标准要求。
方法提要
GB 6694 —1998
附录A
(标准的附录）
以氢气为载气的氰戊菊酯含量的气相色谱测定试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二癸酯为内标物，使用装以1.5%DC-11十5%QF-1/ChromosorbW AW-DMCS(147μm~175 μm)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氰戊菊酯进行气相色谱分离和测定。
试剂和溶液
a）丙酮；
b）三氟甲烷；
c）正丁醇；
d）氰戊菊酯标样，已知含量，≥98.0%；e）内标物：邻苯二甲酸二癸酯，应不含有干扰分析的杂质；f）固定液:QF-1;DC-11；
g)载体:Chromosorb W AW-DMCS(147 μm~175 μm);3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：2mX3mm(id)玻璃柱；
柱填充物:DC-11→+QF-1涂在Chromosorb W AW-DMCS(147 μm～175 μm)上,DC-11 ：QF-1 ：（载体十固定液）=1.5：5：100（m/m）。A4色谱柱的制备
参见本标准4.3.4。
5气相色谱操作条件
a）温度（C）：柱室230，气化室270，控测器室270；b）气体流量（mL/min）：载气（Hz）36，空气500；c）保留时间（min）：氰戊菊酯α体22，氰戊菊酯β体24，内标物29。氰戊菊酯原药气相色谱图见图A1。525
GB 6694 — 1998
1一鼠戊菊酯α体,2一氰戊菊酯β体;3—内标：邻苯二甲酸二癸酯图A1氰戊菊酯原药气相色谱图
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。A6测定步骤
a）标样溶液的配制
称取氰戊菊酯标样0.13g（准确至0.0002g），邻苯二甲酸二癸酯0.10g（准确至0.0002g）于10 mL具塞容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。b）试样溶液的配制
称取含0.13g（准确至0.0002g）氰戊菊酯原药的试样，邻苯二甲酸二癸酯0.10g（准确至0.0002g）于10mL具塞容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A7计算
参见本标准4.3.7。
3充许差
参见本标准4.3.8。
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