【国家标准(GB)】 配合饲料混合均匀度的测定

GB/T 5918—1997
混合均匀度是配合饲料产品质量的重要指标，通过成品中各组分含量差异性的测量，不仅可以反映饲料成品的质量，也可用以评价混合设备及加工工艺的合理性自本标准实施之日起，同时代替GB5918—86。本标准采用氯离子选择性电极法替代沉淀法测定配合饲料的混合均匀度，并对甲基紫法作了文字上的修改；在“样品的采集与制备”中增加了“对颗粒饲料和较粗的粉状饲料应将样品粉碎后再取试样”的规定。
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：无锡轻工大学。本标准主要起草人：王晞东、张晓鸣、袁信华。66
1范围
中华人民共和国国家标准
配合饲料混合均匀度的测定
Determination of mixing homogeneity for formula feedGB/T 5918—1997
代替GB591886
本标准规定了配合饲料混合均匀度的两种测定方法，即氯离子选择性电极法和甲基紫法。本标准适用于各种配合饲料的质量检测，也适用于混合机和饲料加工工艺中混合均匀度的测试。2氯离子选择性电极法
2.1方法原理
本法通过氟离子选择性电极的电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以饲料中氟氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。2.2仪器
2.2.1氯离子选择性电极。
2.2.2双盐桥甘汞电极。
2.2.3酸度计或电位计：精度0.2mV。2.2.4磁力搅拌器。
2.2.5烧杯：100mL，250ml。
2.2.6移液管:1mL.5mL,10mL。
2.2.7容量瓶：50ml.。
2.2.8分析天平：分度值0.0001g。2.3试剂与溶液
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。2.3.1硝酸（GB626—78）溶液：浓度（HNO,）约为0.5mol/L，吸取浓硝酸35mL.用水稀释至1000ml。
2.3.2硝酸钾（GB64777)溶液：浓度（KNO)约为2.5mol/L，称取252.75g硝酸钾于烧杯中，加水加热溶解，用水稀释至1000mL。2.3.3氟离子标准液：称取经500C灼烧1h冷却后的氯化钠（GB1253—89)8.2440g于烧杯中，加水微热溶解，转入1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5mg/mL。2.4·样品的采集与制备
2.4.1本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采制。2.4.2每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品。每个样品的数量应以畜禽的平均日采食量为准，肉用仔鸡前期饲料取样50g；肉用仔鸡后期饲料与产蛋鸡饲料取样100g生长肥育猪饲料取样500g。样品的布点必须考虑各方位深度、袋数或料流的代表性，但是，每一个样品必须由点集中取样。取样时不充许有任何翻动或混台。2.4.3将上述每个样品在化验室充分混匀，以四分法从中分取10g试样进行测定。对颗粒饲料与较料国家技术监督局1997-03-31批准199770-01实施
的粉状饲料需将样品粉碎后再取试样。2.5测定步骤
2.5.1标准曲线的绘制
GB/T 5918--1997
吸取氟离子标准液（2.3.3)0.1,0.2,0.4,0.61.22.0,4.0,6.0mL.分别加入50ml容量瓶中，加5mL硝酸溶液（2.3.1）.10mL硝酸钾溶液（2.3.2），用水稀释至刻度.摇匀，即可得到0.50.1.00.2.003.00,6.00，10.00，20.00，30.00mg/50mL的氯离子标准系列，将它们分别倒入100ml，的燥烧杯中，放入磁性搅拌子一粒，以氯离子选择性电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用磁力搅拌器搅拌3min（转速恒定），在酸度计或电位计上读取指示值（mV），以溶液的电位值（mV）为纵处标，氯离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。2.5.2试样的测定
称取试样10g（准确至0.0002g）置于250mL烧杯中，准确加入100ml.水，搅拌10min，静置10min后用干燥的中速定性滤纸过滤。吸取试样滤液10mL置于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液（2.3.1）及10mL硝酸钾溶液（2.3.2），用水稀释至刻度，摇匀，按标准曲线的操作步骤进行测定，读取电位值，从标准曲线上求得氯离子含量的对应值。2.5.3混合均匀度的计算
以各次测定的氯离子含量的对应值为X.,XX..X1o，其平均值X，标准差S与变异系数CV按式(1)～式(4)计算。
其标准差S为：
XX++X+X+..+
(X, -x)2+(X, x) +(X,- X)2+.... +(Xi。-X)2101
Xi +X?+ X + ..... + Xio - 10x?10
由平均值X与标准差S计算变异系数CV：CV(%)芸
× 100
若需求得饲料中的氯离子含量时，可按式(5)计算。(%)
式中：C—一氟离子(CI-)含量；X
w××1000
X—从标准曲线上求得的氯离子(CI-)含量，mg;W-测定时试样的重量，g；
V一测定时样品滤液的用量,mL。3甲基紫法
3.1方法原理
（3）
（5）
本法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。本法主要适用于混合机和饲料加工工艺中混合均勾度的测试。3.2仪器
3.2.1分光光度计：有5mm比色皿。68
3.2.2标准筛：筛孔基本尺寸100um。3.3试剂
3.3.1甲基紫（生物染色剂）。
3.3.2无水乙醇(GB 678-90)。
3.4示踪物的制备与添加
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将测定用的甲基紫混匀并充分研磨，使其全部通过100μm标准筛。按照配合饲料成品基十万分之的用量，在加添加剂的工段投入甲基紫。3.5样品的采集与制备
样品的采集与制备和2.4相同。
3.6测定步骤
称取试样10g（准确至0.0002g），放在100mL的小烧杯中，加人30mL无水乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖-表面玻璃，30min后用滤纸过滤（定性滤纸，中速），以无水乙醇作空白调节零点，用分光光度计，以5mm比色血在590nm的波长下测定滤液的吸光度。以各次测定的吸光度值为X1、X2、XX1o，其平均值x，标准差S与变异系数CV按式(1)～式(4)计算。
4注意事项
a）同一批饲料的10个样品测定时应尽量保持操作的一致性，以保证测定值的稳定性和重复性。b）由于出厂的各批甲基紫的甲基化程度不同，色调可能有差别，因此，测定混合均匀度所用的甲基紫，必须用同一批次的并加以混匀，才能保持同一批饲料中各样品测定值的可比性。c）配合饲料中若添加首粉、槐叶粉等含有色素的组分时，则不能用甲基紫法测定混合均匀度。69
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