【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
硫氰酸盐光度法测定钼量
Methods Tor chemical anal ysis of tungstepThe thiocyanatephotometric method for thedetermimation of molybdenum coatentUDC 669.27: 543
. 42 : 546, 77
GB 4824.28--84
本标准适用下钨粉、钨条、三氧化钨、鸽酸、仲钨酸铵山钼量的测定。测定范围：0.0015~0.35%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法握要
钨粉，钨条用过氧化氢分解，二氧化钨、钨酸和仲钨酸铵用氢氰化钠溶解，然后用柠檬酸络台上体钨，在硫酸介质中，以硫酸铁对催化剂，用抗坏血酸还原钼（）为钼（V），使钮马硫氰酸盐形成有色络合物，测量其吸光度。2试剂
2.1 柠檬酸。
硫酸（比重1.84）。
硫酸（1 + 1)。
硫酸（4 +96）。
过氧化氢（比重1.10）。
乙酸正丁脂。
氢氧化钠溶液（20%）。
硫氨酸铵溶液（50%）。
抗坏血酸溶液（20%），用时配制。硫酸铁溶液；称取0.100g金属铁，置于烧杯中，加10m1硫酸（1+2），加热茎完全溶解，冷却，移1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1m1含100μg铁。2. 11
酚酷乙醇溶液(0.1%）。
二次蒸馏水（本方法均用此水），2.18钼标准济液
2.13.1称取0.1500g三氧化钼（99.9%以上），置于250ml烧林中，加人20m1氢氧化钠溶液（10%），加热溶解后，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg钮。2.13.2移取100.0ml钼标准溶液（2.13.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此泽液1 m1含10μg钼。
8试样
钨条应粉碎并通过120目筛网。
国家标准局1984 -04-12发布
1985-03-01实施
4分析步骤
GB 4$24.28-84
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2试样量
按表 1 称取试样量。
铅，%
>0.008 ~0.10
0.10~0,20
2:0,20~0.30
>0.30~0.35
4.3空白试验
随问试样做空白试验。
4, 4测定
试样，多
4.4.1钨粉、钨条
4.4.1.1将试样（4.2）置于250ml烧杯巾，加人2～3ml水润湿，在不断摇动下分2次加人5ml过氧化氧(2.5)，待剧烈反应减弱后，再分 23次加人10~15m1过氧化氢2.5），低温加热使试样分解完全并蒸发至近十、取下。4.4.1.2加入20ml（从表血上慢慢洗入烧杯）氢氧化钠溶液（2.7），用水冲洗表1及杯壁，加热使过钨酸溶解至溶液清亮，煮沸数分钟，赶尽过氧化氢，取下冷，移人100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。“
4.4.1.3移取10.00ml清液（如果溶液有沉淀，须十过滤后再取），置于盛有3g柠檬酸(2.1）的50l比色告中，摇动，使柠檬酸溶解，再边摇边加人4ml硫酸（2.3），立即用水冷却后，加人0.5m硫酸铁溶液（2.10），混匀。加1人2.0ml硫氟酸铵液（2.8），混匀，加人2.5m抗坏血酸溶液（2.9)，用水稀释至25.00ml，混匀，放置30min。4.4.1.4将部分溶液移入1cm比色，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从上作曲线上查出植应的销量。4.4.1.5饲量小于0.0080%的试样，按下列步骤进行萃取：将溶液（4.4.1.3）移人125ml分液漏斗中，用25ml硫酸（2.4）洗原比色管并合并于分被漏斗中（总体积为50m!），加入10.0ml乙酸正」酯（2.6），振荡3min，静置分层，弃去水相，将部分有机相移入1cm比色Ⅲ中，以乙酸正「酯为参比，测量具吸光度。减去髓同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钥量。4.4.2三氧化鸽、钨酸、仲钨酸铵将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加入20ml氢氧化钠液（2.7），加热至试样完仑溶解，移人100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。以下按4.4.1.3~4.4.1.5项进行，4.5工作曲线的绘制
GB 4324.28--84
「作线《A）：适用于量不小F0.008%的试样。4.5.1
移取0.00，0.10，0.30，0.50，1.00，1.50，2.00ml包标准溶液（2.13.1），分别置于，组50ml比色管、用水沿比色管避洗至溶液体积为10ml，以下按4.4.1.3至4.4.1.4项测量其吸光度正进行，减去试剂空自的吸光度。以旬显为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制作曲线。4.5.21作曲线（B）：适用于销里小于0.0080%的试样。移取0.00，0.30，0.50，1.00，2.00，3.00ml标准溶液（2.13.2），分别置于一纽50ml比色答，用水沿比色管障泌至10mL，以下接4.4.1.3和4.4.1.5项进行，测量其吸光度，减去试剂空方的吸光度。收钊量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二作曲线。5
分析结果的计算
按上式计算钼的百分念量
式中：m一一从二作曲线上查得的组量，g；V-F
·试液总体积，mT;bZxz.net
6允许差
分取试液体积，.ml；
试样显，。
实验室之间分析结果的差值应不大厂表2所列允许差。表2
分许养
0.0015~0.0060
0.0060.012
>0.012~0.020
0.020~0.060
附加说明：
本标湘由中华人民共和国冶金L业部提出。本标准中株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准士要起草人周新华。
充许差
2*0.060-0.150
>0,150 ~ 0. 250
0.25~0.35
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895—77《钨化学分析方法》作废。100
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