【国家标准(GB)】 钨化学分析方法 重量法测定氯化挥发后残渣量

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
重量法测定氯化挥发后残渣量
Methods for chemical analysis of tungstenThe gravimetric method for the determination ofresidue content after chiorlde yolatilityLDC 669.27:543
GB 4324.29--84
本标准适用于=氧化钨、钨粉、碳化鸽中氯化挥发后残渣量的测定。测延范固：0.02～0.20%。本标准遵守（B1467一78《冶金品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样在750一800℃下通以氯化氢气本，使辨发成分逸散后以重量法测定残清。2 试剂与材料
2.1硫酸（比单1.84）。
2.2盐酸一氯化钠混合液：2份盐酸（比单1.19）与」份氯化钠按质罩比混合。3仪器
测定氯化择发后残湾量的装置示意图，见下图。1一氧化氢气术发生器，2一体缓冲插；*3体燥瓶（内装浓硫酸）4一体流量计，5店（或巢店）高10mm，1宽15mm，低宽10mm，：1长85mm，下底80mm：6式电护：有效长度约300mm：7一石英反应件本径19-20mm，长t50mm，8-热电偶高温让
4分析步骤
4.1测定数量
分析时成称取一份试样进行测定，测定值应在内允许差之内，取其均侦4.2试样量
称取3000～5.000g试样。
粉和碳化鸽称鼠后应于750～800℃灼烧成三氧化钨。国家标准局19840412发布
1985-03-01实施
4. 3 测定
GB 4324.29--B4
4.3.1将管式电炉(6)通电以加热石英反应管（7）；使温度上升井保持在750~800C。.32·将试样（4.2）置于铂舟或石英舟（5）内，打开氯化氢气体发生器的分液漏斗【预先盛有硫酸（2.1）的活塞，向预先盛有盐酸一氧化钠混合液的锥形瓶中滴加硫酸，调节氯化氧气体流量约为250ml/min，并使其通过预先装有浓硫酸的气体下燥瓶。将盛有试样的铂舟推入反应管的高温区，接通氟化氨气体使挥发成分逸散。4.3.3.从氯化开始经过1.5～2h到氯化完毕后，拔掉反应管塞，立即将铂舟拉到低温区，稍冷（不要使铂舟在无氣化氢时在高温区停放），取出，置于十燥器中（如残渣吸水严重，在从反应管取出铂舟后可立即装入预先干燥好的带有磨口寒的玻璃套管内，塞好磨口塞，置于下燥器中，冷却至室温，连同玻璃管称量），冷至室温，称遣（为确保完全氯化，可在称量后将原铂舟重新推人反应管高温区，通氧化氢气体氮化15min，停气后立即将铂舟拉到低温区，稍冷取出，置十干爆器中冷至室温，称量。重复此操作直至恒量)。
4.3.将带有残渣的铂舟置于水中煮沸5mm，取出冷却，洗，用蒸馏水冲洗后擦，置F原反应管内灼烧5mi山，取出，置了于干燥器中，冷至室温，称（空铂舟也可重复洗涤，灼烧，称量，直至恒量）
分析结果的计算
按下我计算氯化挥发后残渣的白分含量：批
氯化挥发后残渣（%）
式: m,-
允许差
氯化残渣和铂舟的质量，名，
铂舟的质量，g，
试样量，
实验筐之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氯化挥发后残清盘
0.02--0.05
>0.05~0.12
>0.12～0.20
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金」“负贵起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。m
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本标准主要起草人王吉申。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895—77《钨化学分析方法》作废。102
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