【国家标准(GB)】 动植物油脂 酸价和酸度测定

GB/T5530-1998
GB/T5530-1998
本标准是依据国际标准ISO660：1983《动植物油脂一酸价和酸度的测定》对GB5530-85《动植物油脂检验酸价测定法》进行了修订。在技术内容上与该国际标准等效，与GB5530一85比较，增加了电位滴定法及用酸度表示游离脂肪酸含量。在标准的编写及表述上是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行编写的。本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准起草单位：国内贸易部谷物油脂化学研究所。本标准主要起草人：郝希成、刘静、应珊红。ISO 前言
ISO（国际标准化组织）是由各国标准化团体（ISO成员团体）组成的世界性联合会。国际标准的制定是由ISO技术委员会进行的。对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣的各成员团体均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织（官方的或非官方的）也可参加有关工作。被技术委员会采用的国际标准草案由ISO委员会批准为正式国际标准之前，需提交各成员团体通过。
国际标准ISO660是由ISO/TC34农业食品技术委员会制定的，与1982年9月份发给各成员团体。
由下列国家的成员团体通过：
澳大利亚
葡萄牙
意大利
埃塞俄比亚
新西兰
保加利亚
西班牙
以色列
马来西亚
奥地利
肯尼亚
菲律宾
在技术理由上对此文件表示不赞成的国家成员团体为：荷兰
伊拉克
加拿大
坦桑尼亚
墨西哥
匈牙利
南斯拉夫
本国际标准修订技术内容后，代替并取消ISO推荐标准R6601968。国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施
GB/T5530-1998
中华人民共和国国家标准
动植物油脂酸价和酸度测定
Animal and vegetable fats and oils-Determinationofacidvalueand ofacidityGB/T5530-1998
eqvISO660:1983
代替：GB5530-85
本标准规定了动植物油脂中游离脂肪酸测定的两种方法一指示剂法和电位计法。本标准适用于动植物油脂，不适用于蜡。2引用标准bzxZ.net
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T15687—1995油脂试样制备（eqvISO661：1989）3定义
本标准采用下列定义。
3.1酸价
中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。3.2酸度
游离脂肪酸所占油脂的百分含量。油脂中脂肪酸的类型见表1
油脂种类
椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类
其他油脂
脂肪酸的类型
表示的脂肪酸
月桂油
摩尔质量，g/mol
注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。4指示剂滴定法
4.1一般情况
本方法更适用于颜色不很深的油脂。4.2原理
试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
4.3试样
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.3.1乙醚（HG3-1002）与95%乙醇（GB679）溶剂按体积比1：1混合。使用前每100mL混合溶剂中，0.3mL指示剂（4.3.3）用氢氧化钾乙醇溶液（4.3.2）准确中和。国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施
GB/T5530-1998
警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。注：甲苯可代替乙酵：如果需要，异丙醇可代替乙醇。4.3.2氢氧化钾（GB2306）95%乙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L
使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制的溶液。移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。4.3.3酚酸（GB10729）指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。4.4仪器
4.4.1分析天平：感量0.0001g。4.4.2锥形瓶：250mL。
4.4.3滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。4.5分析步骤
4.5.1试样制备
按GB/T15687进行。
4.5.2试样
根据预计的酸价，按表2取样
表2试样取样表
预计酸价
试样量，g
准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（4.4.2）。4.5.3测定
试样称量的准确值，g
将试样（4.5.2）加入50～150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液（4.3.1）中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾溶液（4.3.2）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酥变为粉红色需最少维持10s不褪色）。注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。
4.5.4测定次数
同一试样进行两次测定。
5电位滴定法
5.1原理
在无水介质中，以氢氧化甲乙丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。5.2试剂
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5.2.1甲基异丁基酮
使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液（5.2.2）准确中和至酚指示剂终点呈微红色。5.2.2氢氧化钾-异丙醇（HG3-1167）标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。5.3仪器
5.3.1150mL高型烧杯。
国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施
GB/T5530-1998
5.3.210mL滴定管，最小刻度0.05mL。5.3.3备有玻璃和甘汞电极的pH计。饱和氯化钾溶液和试样溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。
5.3.4磁性搅拌器。
5.4分析步骤
5.4.1试样制备
按GB/T15687进行。
5.4.2试样
称510g样品，准确至0.01g，放入烧杯中（5.3.1）5.4.3测定
用50mL甲基异丁基酮（5.2.1）溶解试样（5..4.2）。插入pH计（5.3.3）的电极，启动磁性搅拌器（5.3.4），用氢氧化钾-异丙醇溶液（5.2.2）滴定至等当点。
5.4.4测定次数
同一试样进行两次测定。
6分析结果的表示
6.1酸价
酸价=V×c×56.1
式中：V一所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mil/L；m试样的质量，g；
56.1一氢氧化钾的摩尔质量，g/mil。6.2酸度
酸度可从酸价的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法酸度（%）_V×cxM
式中：V一所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mil/L；M一表示结果选用的酸的摩尔质量，gmol/L；m试样的质量，g；
两次测定的算术平均值作为测定结果。7.试验报告
试验报告应表明所用的方法及获得的结果，并清晰地指出所用的表示方法。也应对本标准中没有规定的操作条件进行详细说明。并对可能影响结果的细节加以说明。试验报告应包括样品鉴定所需的所有资料国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施
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