【国家标准(GB)】 动植物油脂皂化值的测定

GB/T5534-1995
中华人民共和国国家标准
动植物油脂臭化值的测定
Animal andvegetable oils andfats-Determination of saponification valueGB/T5534-1995
代替GB5534-85
本标准等同采用国际标准IS03657：1988《动植物油脂一一皂化值的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了动植物油脂（不含矿物酸）中皂化值的测定方法。本标准不适用于含无机酸的产品，除非单独测定无机酸。2引用标准
GB5524植物油脂检验扦样、分样法3定义
在规定条件下皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。4原理bZxz.net
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
5试剂
所有试剂必须是分析纯级，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。5.1氢氧化钾：大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%（V/V）乙醇中。此溶液应为无色或淡黄色。通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液。a.将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h，立刻蒸馏。将需要量的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸钾沉淀。
b.加4g特丁醇铝到1L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。5.2盐酸标准滴定溶液：c（HCI）=0.5mol/L。5.3酚酰10g/L溶于95%（V/V）乙醇，或碱性蓝6B20g/L溶于95%（V/V）乙醇。
54助沸物：玻璃珠或瓷粒。
6仪器
实验室常用仪器，特别是下列仪器：国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施
GB/T5534-1995
6.1锥形瓶：容量250mL，耐碱玻璃制成，带有磨口。6.2回流冷凝管：带有连接锥形瓶（6.1）的磨玻璃接头。6.3加热装置：如水浴锅、电热板或其他适合的仪器。不能用明火加热。6.4滴定管：容量50mL，最小刻度为0.1mL。6.5移液管：容量25mL。
7取样
按GB5524规定执行。
8步骤
8.1试样量
称取2g，准确到0.005g的试验样品（7）于锥形瓶（6.1）中。注：以皂化值170~200为依据，被测样量为2g。对于其他范围皂化值，样量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变。8.2测定
8.2.1用移液管（6.5）将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液（5.1）加到试样中，并加入一些助沸物（5.4），连接回流冷凝管（6.2）与锥形瓶（6.1），并将锥形瓶放在加热装置（6.3）上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态60min。难于皂化的需煮沸2h。
8.2.2加0.5~1mL酚酥指示剂（5.3）于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的，则用0.5~1mL的碱性蓝6B溶液。
8.3空白试验
按照8.2的步骤说明，不加试样，再用25.0mL的氢氧化钾-乙醇溶液进行空自试验。
8.4测定次数
同一试样进行两次测定。
9结果表示
皂化值(Is)=。-V)×c×56.1
式中：Vo一空白试验所消耗的盐酸的盐酸标准滴定溶液（5.2）的体积，mL；Vi——试样所消耗的盐酸标准滴定溶液（5.2）的体积，mL；C——盐酸标准滴定溶液（5.2）的实际浓度，mol/L；m—试样（8.1）的质量，g。
假如符合重复性（10）要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留一位小数。
10重复性
同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施
GB/T5534-1995
11 试验报告
试验报告应指出使用方法、所得结果以及本标准虽没有规定的或自选的所有操作细则，以及可能影响结果的各种条件的详情。国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施
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