【国家标准(GB)】 动植物油脂 不皂化物测定 第２部分:己烷提取快速法

GB/T5535.2—1998
本标准是依据国际标准IS03596-2：1988《动植物油脂一不皂化物测定第2部分：已烷提取快速法》制定的。在技术内容上与该国际标准等效，编写规则及表述上按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行编写的本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准起草单位：国内贸易部谷物油脂化学研究所。本标准主要起草人：郝希成、应珊红、刘静。ISO前言
ISO（国际标准化组织）是由各国标准化团体（ISO成员团体）组成的世界性联合会。国际标准的工作通常由ISO的技术委员会进行。各成员团体若对某技术委员会确立的标准项目感兴趣的有权参加该委员会的工作。与ISO与国际电工委员会（IEC）保持密切合作关系。被技术委员会采用的国际标准草案由ISO委员会接受作为国际标准前需提交各成员团体通过。国际标准需取得至少75%参加表决的成员团体的通过，才能批准为正式ISO标准。
IS03596-2是由IS0/TC农产食品技术委员会制定的。IS03596的总题目是《动植物脂肪和油一一不皂化物测定》由下列部分组成：
第1部分：乙醚提取法（基准方法）第2部分：已烷提取快速法
国家质量技术监督局1998—05—08批准1998—12—01实施
1范围
GB/T5535.2—1998
中华人民共和国国家标准
动植物油脂不皂化物测定
第2部分：已烷提取快速法
Animal and vegetable fats and oilsDetermination of unsaponifiablematterPart 2:Rapid method using hexane extractionGB/T5535.2—1998
eqvISo3596-2:1988
本标准规定了用已烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的一种快速方法。
本标准适用所有油脂。不适用于蜡。与标准方法的第1部分比较所测结果系统性较低，尤其对于高不皂化物含量的油脂，如：海产动物油脂。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T15687—1995油脂试样制备
3定义
本标准采用下列定义。
不皂化物：在本标准规定的操作条件下，试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用已烷提取，蒸发溶剂、干燥后的残留物。用质量百分含量表示。4原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化，用已烷或石油醚从肥皂液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后称重。5试剂
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5.1正已烷（辽Q/LHS02）或30～60℃石油醚（HG3-1003）蒸馏4060℃段。两种溶剂均不得有杂质。
5.295%乙醇（GB679），配制成10%水溶液。5.3酚（GB10729）指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。5.4氢氧化钾（GB2303）乙醇溶液：c(KOH)～1mo1/L。在50mL水中溶解60g氢氧化钾，然后用95%（V/V）乙醇稀释至1000mL。溶液应为无色或浅黄色。
5.5氢氧化钾标准溶液：c(KOH)=0.1mo1/L（在95%乙醇中）。国家质量技术监督局1998—05—08批准1998-—12—01实施
GB/T5535.2—1998
使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。使用最少五天前配制的溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。6仪器
a）圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶：b）回流冷凝管：与烧瓶[a]磨口配套；c）250mL分液漏斗，最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子；d）水浴锅；
e）可保持（103土2）℃的电烘箱或真空干燥仪器，如旋转蒸发器等相似仪器。
7试样制备
按GB/T15687进行试样制备。
8分析步骤
8.1试样
称约5g试样（精确至0.01g）放入250mL烧瓶中。8.2皂化
加50mL氢氧化钾溶液（5.4和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管[第6章中b）]联接好后煮沸回流1h。停止加热，从回流管项部加入50mL水并旋摇。8.3不皂化物的提取
冷却后转移溶液到250mL分液漏斗［第6章中c]]，用50mL已烷（5.1）分几次洗涮烧瓶和沸石，洗涮液倒入分液漏斗。盖好塞子，用力摇1min，倒转分液漏斗，并小心打开活塞，间歇地释放内压。静置分层后，尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。
注：如果形成乳化液，须加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳。用相同方法每次用50mL已烷对皂化液再提取两次以上。三次已烷提取物收集在同一分液漏斗中。
8.4已烷提取物的洗涤
用乙醇溶液（5.2）洗涤混合的提取物三次，每次用25mL并剧烈摇动，洗涤后弃去乙醇水溶液。每次排出的洗涤液剩2mL，然后将分液漏斗沿其轴线旋转。等数分钟让剩余的乙醇水层进一步收集。弃去收集物，当已烷溶液到达活塞孔道时关闭活塞。
继续用乙醇液洗涤，直到洗涤液在加入一滴酚溶液（5.3）后不再呈现粉红色为止。
8.5蒸发溶剂
通过分液漏斗的上口每次一点一点的将已烷溶液定量的转移到（预先在130土2℃的烘箱［第6章中e）]中干燥，冷却后称重，称准至0.1mg）250mL烧瓶[第6章a]]中。在沸水浴[第6章中d]]上蒸馏回收溶剂。8.6残留物的干燥和测定
置烧瓶于几乎水平的位置，在（103土2）℃的烘箱中干燥残留物15min。在干燥器中冷却，并称重准确至0.1mg。重复进行干燥，直至两次称重的质量不超过1.5mg。如果三次干燥后还不恒重，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。国家质量技术监督局1998—05—08批准1998—12—01实施
GB/T 5535.2—1998
当由游离脂肪酸的含量来校正残留物的质量时，将称后的残留物溶于4ml乙醚中，然后加入20mL预先中和到对酚酥指示剂（5.3）呈淡粉色的乙醇。用氢氧化钾乙醇标准溶液（5.5）滴定到相同的最终颜色。8.7测定次数免费标准下载网bzxz
同一试样需进行两次测定。
8.8空白试验
需进行一个空白试验，用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。如果残留物超过1.5mg，需对技术方法和试剂进行改进。9
结果计算
不皂化物含量用样品的质量百分数表示。不皂化物(%)=\-m-m×100
式中：mo
10试验报告
试样的质量，g；
残留物的质量，g；
空白的残留物质量，g；
游离脂肪酸的质量，等于0.28Vc，g；标准氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度（5.5），mo1/L。(1)
试验报告应规定得到结果的使用方法。也应说明本标准中没有规定的所有操作细节。以及可能影响结果的任何细节。试验报告应包括样品鉴定所需的完整资料。国家质量技术监督局1998—05—08批准1998—12—01实施
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