【国家标准(GB)】 油脂过氧化值测定

GB/T5538-1995
中华人民共和国国家标准
油脂过氧化值测定
Oilsandfats-DeterminationofperoxidevalueGB/T5538-1995
代替GB5538-85
本标准等效采用国际标准ISO3960：1977《动、植物油脂一一过氧化值的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。2引用标准
GB/T15687油脂试样制备
3定义
过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫克当量表示。
4原理
在乙酸和三氯甲烷溶液试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
5仪器、设备
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2具塞锥形瓶：250mL。
5.3移液管：5,10,15mL。
5.4量筒：100mL
55滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。6试剂和溶液
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.1三氯甲烷GB682
6.2乙酸GB676
6.3碘化钾GB1271Www.bzxZ.net
6.4碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐|验证方法：在30mL乙酸-三氯甲烷液中加两滴5%淀粉溶液（6.5）和0.5mL碘化钾饱和溶液（6.4），如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液]。
国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施
GB/T5538-1995
6.50.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。6.6硫代硫酸钠标准溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。7试样的制备及取样量
7.1制备试样按GB/T15687进行。7.2试样量按下表取样（见表1）。表1
估计过氧化值，meq/kg
8分析步骤
试验应在散射日光或人工光线下进行。8.1试样的称取：按表1称样，准确至0.001g。试样质量，g
8.2测定：在装有称好试样的锥形瓶（5.2）中加入10mL三氯甲烷（6.1）溶解试样，加入15mL乙酸（6.2）和1mL碘化钾饱和溶液（6.4）迅速盖好瓶塞，混匀溶液1min，在15~25℃避光静置5min。加入约75mL蒸馏水，以0.5%淀粉溶液（6.5）为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液（6.6）滴定析出的碘（估计值小于12时用0.002m0l/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。以同一试样进行平行测定。
8.3空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1mL0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（6.6）应更换不纯的试剂。9结果计算
9.1过氧化值按下式计算：
PV(me / kg)--V×1000
用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL；式中：Vi
Vo用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL；c—硫代硫酸钠标定浓度mol/L;
试样的质量，g。
9.2平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。9.3允许差
允许差按表2规定。
国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施
GB/T5538-1995
过氧化值（meq/kg）
10换算系数
允许差
以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将9.1所得的结果乘以表3中所列的换算系数：表3
表示方法
meq/kg
mmol/kg
附加说明：
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人郝希成。
国家技术监督局1995-08-17批准换算系数
1996-01-01实施
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