【国家标准(GB)】 树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法

中华人民共和国国家标准
树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法Resin finishing agent
Determination of total formaldehyde content本标准适用于树脂整理剂中总甲醛含量的测定。1方法原理
UDC 678.044.33
GB5543—85
树脂整理剂中总甲醛【一般包括羟甲基甲醛（一CHOH）、甲撑式甲醛（-CH2一）、烷基化甲醛（-CH,OR）及未反应甲醛丁在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛，蒸出后用水吸收，并采用碘量法测定。
碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下：I + 2 NaOH.NaIO + NaI+ H,O
HCHO + NaIO + NaOHHCOONa+NaI+H,O过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定：NaIO+NaI+H,SO,-→I +Na,SO. +H,OIz + 2 NazS,0,—-- 2 NaI+ Na?S,0.2试剂和溶液
标准溶液的配制与标定按GB601一77《化学试剂标准溶液制备方法》的规定进行。2.1磷酸（GB 1282—77）：分析纯。2.2碘（GB 675—77):分析纯，0.1N溶液。2.3硫代硫酸钠（GB637-65）.分析纯，0.1N溶液。2.4氢氧化钠（GB629-81）：分析纯，2N溶液。2.5硫酸（GB625一77）：分析纯，2N溶液。2.6可溶性淀粉（HGB3095-59）：分析纯，1.0%指示剂溶液。3仪器和设备bzxZ.net
3.1分析天平：感量0.1毫克。
3.2蒸馏瓶：容量250毫升。
3.3滴液漏斗：容量100毫升。
3.4碘量瓶：容量250毫升。
3.5移液管：容量20、25毫升。
3.6量筒：容量25毫升。
3.7容量瓶：容量250毫升。
3.8滴定管：50毫升酸式滴定管。3.9温度计：0～150℃。
3.10直管冷凝器：长30厘米。
蒸馏接引管。
国家标准局1985-10-29发布
1986-08-01实施
4测定手续
GB 5543-85
称取1克左右（准确至0.0001克）试样放人250毫升蒸馏瓶中，装上滴液漏斗和温度计，接上冷凝器，连接冷凝器的接引管插人已预先加人20毫升蒸馏水的250毫升容量瓶中。由滴液漏斗加人25毫升磷酸和25毫升蒸馏水到蒸馏瓶内（先加有几小块沸石）。加热至沸腾，为保持蒸馏瓶内液量-定，可适当地由滴液漏斗在不使沸腾终止的情况下滴加蒸馏水。蒸馏液收集于250毫升容量瓶中，蒸至约200毫升为止。用少量蒸馏水冲洗冷凝器和接引管，一并加人容量瓶，然后用蒸馏水稀释至刻度备用。用移液管吸取上述溶液20毫升，放人250毫升碘量瓶中，用移液管加入25毫升0.1N碘液和10毫升2N氢氧化钠溶液，在室温下放置15分钟后，加15毫升2N硫酸。析出之碘用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉作指示剂，同时作空自试验。次平行测定结果相对误差不大于1%，取其平均值。5计算
总甲醛百分含量按下式计算：
总甲醛% =V2*0.015 x×100
G ×2/25
式中：V。一一空白滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数；V—试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数；N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度；G 试样的质量，克；
0.015-—每毫克当量甲醛的克数。附加说明：
本标准出中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化I研究院归。本标准由大连市轻化工研究所负责起草。本标准主要起草人金礼文。
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