【国家标准(GB)】 树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法

中华人民共和国国家标准
树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法Resin finishing agent --
Determination of methylol formaldehyde content本标准适用于树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定。1方法原理
UDC 678.044.33
GB5545—85
碘在碱存在下生成次碘酸钠，把羟甲基甲醛和游离甲醛氧化为甲酸，过量的碘用硫代硫酸钠反滴即可定量测出甲醛。其反应式如下：I2 + 2 NaOH--→NaIO + Nal+H,OHCHO + NaIO + NaOH---HCOONa + NaI+ H,O 过量的次碘酸钠使碘析出。
NaIO+NaI+ H,SO --I, + Na,SO. + H,OI2 + 2 Na,S,0,- 2NaI+ Na,S.0.得到的是羟甲基甲醛与游离甲醛总的含量，减去游离甲醛，即得到羟甲基甲醛含量。2试剂和溶液
标准溶液的配制与标定按GB601一77《化学试剂标准溶液制备方法》的规定进行。2.1碘（GB675—77）；分析纯，0.1N溶液。2.2硫代硫酸钠（GB637-65）：分析纯，0.1N溶液。2.3氢氧化钠（GB629—81）：分析纯，2N溶液。2.4-硫酸（GB625—77）：分析纯，2N溶液。2.5可溶性淀粉（HGB3095一59）：分析纯，1.0%指示剂溶液。3仪器和设备
3.1电热恒温水浴。bzxZ.net
3.2碘量瓶：容量250毫升。
3.3移液管：容量25毫升。
3.4滴定管：容量50毫升酸式滴定管。3.5量筒：容量10、50毫升。
4测定手续
称取100毫克左右试样（准确至±0.1毫克）置于250毫升碘量瓶中，用移液管加人25毫升0.1N碘溶液和10毫升2N氢氧化钠溶液，盖上瓶塞，水封。放在50±1℃恒温水浴中保温15分钟，取出冷却到20℃以下，然后加人15毫升2N硫酸。析出的碘用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉作指示剂，同时作空白试验。
羟甲基甲醛与游离甲醛的总含量按下式计算：(羟甲基甲醛+游离甲醛）%=(V。-V)N×15G
国家标准局1985-10-29发布
1986-08-01实施
GB5545—85
式中：Vo—--空白滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数；—试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数，N—硫代硫酸钠溶液的当量浓度，15——每毫克当量甲醛的毫克数，G一一试样质量，毫克。
从上式中减去游离甲醛含量即为羟甲基甲醛含量。游离甲醛测定方法见GB5544一85《树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法》。三次平行测定结果相对误差不大于1%，取其平均值作结果。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由大连市轻化工研究所负责起草。本标准主要起草人金礼文。
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