【国家标准(GB)】 植物油脂检验 磷脂测定法

中华人民共和国国家标准
植物油脂检验磷脂测定法
Inspectionof vegetable oils
Methodsfordetermination of phosphatideGB/T5537—85
本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂的化合物。1钼蓝比色法
1.1仪器和用具
1.1.1瓷埚或石英埚；
1.1.2分光光度计或带塞的50ml比色管；1.1.3移液管：5、10ml；
1.1.4电炉、高温炉；
1.1.5容量瓶：100、500、1000ml；1.1.6
表面血、烧杯、量筒；
恒温水浴锅；
漏斗、钳、试剂瓶等。
1.2试剂
1.2.150%氢氧化钾溶液；
盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；
1.2.30.015%硫酸联氨溶液：
1.2.4：2.5%钼酸钠稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中，摇匀，冷却至室温，加入12.5g钼酸钠，溶解后加水至500ml，摇勺，静置24h备用。1.2.5磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中，作为1号液，含磷0.1mg/ml，吸取1号液10ml，加水稀释至100ml，含磷0.01mg/ml，作为2号液，比色用。
1.3操作方法
1.3.1绘制标准曲线：取5只50ml比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8ml，再按顺序分别加水9，8,6，4，2ml。接着向5只管内各加0.015%硫酸联氨溶液8.0ml;各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0ml，加塞、摇匀。去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml,充分摇勺经10min后，用分光光度计在波长650mm下，用3cm液槽，用水调整零点，分别测
定消化值。以消化值为纵坐标，以磷量(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。
1.3.2制备被测液：用埚称取试样约10g(准确至0.001g)，加氧化锌0.5g，先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2h，取出冷却至室温，用热盐酸(1：1)10ml溶解灰分，并加热微沸5min，将溶解液过滤注入100ml容量瓶中，用热水冲洗后埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%氢氧化钟溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后再滴2滴，最后出水稀释至刻度，摇匀。
1.3.3比色：用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中，加入0.015%硫酸联氮8.0ml加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml，充分摇匀，经10min后，用分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，测定消光值。1.4结果计算
根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1)计算磷脂含量：V2
磷脂（%）=P×一×26.31×
标准曲线查得的磷量，mg；
式中：P
-样品灰化后稀释的体积，ml；
-比色时所取的被测液体积，ml；Vi
26.31每毫克磷相当于磷脂的毫克数；W——试样重量，g。
WX1000
双试验结果充许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。
2重量法
2.1仪器和用具
2.1.1玻璃漏斗、漏斗架；
2.1.2烧杯：100ml；
2.1.3锥形瓶、滤纸等。
2.2试剂
丙酮。
2.3操作方法
取混匀的样品约100ml，加热约90℃时进行过滤。用烧杯称取试样25g，加热至80℃，加水2～2.5ml，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤纸(或用抽气装置抽滤)进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。待滤纸和沉淀上的丙酮挥尽后，送入105℃烘箱中烘至恒重。2.4结果计算
重量法测定磷脂含量按公式(2)计算：Wi
磷脂(%)=×100
式中：W1—沉淀物重量，g；
试样重量，g。
....(2)
双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。国家标准局1985-11-02发布免费标准下载网bzxz
1986-07-01实施
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