【国家标准(GB)】 食品中镍的测定

1C5 57.040
中华人民共和国国家标准
GH/T 5009.138—-2003
代苔GT/T18343—19
食品中镍的测定
Deterrminalion of nickel in fods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标淮化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T 5009, F38-2003
本标准代替GB/T1684-19965食品中镍的期实和GR/T503.371591食用物卫益标准的分新方法中1.跌（适用于人造奶油），GB13196-1994人造奶油卫生标班附录铸的检鉴（限手吸收分光光度法！。
本标准控用GB/T2001.4··29;标准编视则第4部分：化掌分析力法3对源标准的钻构进行了惨放。
本综准目中华人民共和国生部提山妇川。本标附第一法质责起与单位，断！省学科学菀就生部食品卫生监督检验所泰如起草单位：式放京建生防路、南京铁道医学院、北京市卫生的境蛇。本标准蒋二法负击超草单位：上海应卫生剪痘站、大市牛防站、安截省以生防宽站殊留背卫生活疫站、逆字省卫生所妆路、潮南省以实房安站、卫生部食品卫生监督玲验所。车标冻第一达丰要款单人，博逸根、杨惠萨、辅江斑、爽兆担、毛红。本标注断代禁标准的历改版本发布精说为：.G8/T5343—1556
CB/T5009.371985:GH/T5005.37
1996部分：
GB13195—191部分
GR/T 5009.138—2003
谋是人体的必需微量元术，但若接人过多会对人体起来造齿危，我回现已制定了食用氛化油、人造奶油卫兰标准。规行标确方法为原子质收分力光率法、」二酮听比色法，其美敏度低，运不到现行念品卫生标准要求。本标雅规实丁百蛋虽炉原子吸收分光光度法通定食品心的书法：该法灵频应、干抗少。为「闻强食品卫生征督.制境限的标准测定法非常必要。1范围
食品中镶的测定
本标难规定了用不护原了吸收分光光度然创定度品中的享。准标推适用于各类食品中续的测定，第一法原子吸收分光光魔法
2陈理
G8/T5009.139—20D3
样经消化整逆导人原于吸收分光光度计径墨护，电热原了化君载232.0Im共线，其吸光度与镜含量或正比，与标链系列必较定域。检出限1.4g/m线性范）g/.~100g/m.3报
亲非游有说明，要求使用优级纯试剂。3.1硝酸
3.211销载：政50mL销、以水秘释至1CtL3.30,5c[/L硝液。
3.4过化签。
3.5镍标准储备液：精案移收1.690R粉（9.9%)格于30mL俏酸(1+1)加热络孵，移人1容量版中，加水和恶至刻度。此链兼癌升相当于1.R，3.6染标准使用滤：治用时，格锁标准备澳月心.：mo/L消酸级整，起成每惠升柜数200 g罐。
A设器
4F原子吸收资光光安计，附石墨驴及解空心期极灯。4.2巨力消解（1(H)I容或）。
4.3实骏室常设备
5.1粮食、豆爽去杂钩尘+等、修碎，过31日饰，储乐聚之烯施中，保存备用5.2：新试样，诺净，范干，取可食部分，每降温则路。6分析步媒
6.1试样消解
6.1.1随消等移敢干样U.3g~m).5g或送样5精0,的11)153m.销型规瓶13m消破，瓶划一小得斗放畏过变。区置于氧有致子的电热板上加然，得承别放，取下销降，说握人2，过氧化氧，继统前热消舒，成补加对氧化实不适景随酸，至不再产生标年气法，再去商子水，减沸险去多余的哨驳，审对处理网次，得辫滚按近11？mf.时取下冷排。将消解浪移人1mF容瓶中，用求分饮洗烧瓶，年至刻度：混均问时做在白试验。CE/T5009.138--2003
6.1.2商术剂
6.1.2.1你取粮食、豆些等千试样0.2%~1.U特密至0.00)%>.置于我四家乙烯整样增内.715mT.硝，放置过恢，再加了1.过其化氢，益上内益放人不锈钢外套，将不锈钢外益和外套施紧宠封：成人恒海箱,在2)r恒组2h~1b+至消解完企后-自然冷却全室：将消解液够率25ml.穿量瓶m少或水多次避、一并移人容盘瓶，定容全刻度，帮分。同时做空口试验持测。6.1.2.2能染，肉类，允类及延类水份含高的鲜详，用掉率机打成勺炭，称取勺浆2.8~5,C（精密至U(）于案四瓶乙烯塑料诺内，益缝置HC放风禁箱或一段箱至近十，收出，加5:L硝酸放置过夜，以下按6.1.2.\乃加？mI.以氧化至\起依送摔作。6.2标准系列的制备
分别没取锦标准便用液（200ng/m0.501.U1.2.3..4.oml.于)r.容量废用c.5mol/L码酸稀摔至刻虚，列]。6.3翘定
6.3.1仅器条件：将女分光光度计调试划测锦量状态，考杂件：波长232.0nm侠楚3.15nm，灯电洗4mA，干烘15u℃，208+灰化1(元Y:2)s，原子亿2心，19，东灯或率整景校正。6.3.2试样测定：将空白液、镍标准系刻液和消解好的样液分别定人石盘炉进行酬定，进详量20L6.4站果计算
按计算：
武中，
X AxyxIcus
m×1100
X——试样中锂的含量，单立为做克每下克.ng/kg）A：划定滋中的金量，单位为纳克每毫升（将mL）A：空白没中镇的含盘，羊位为纳克每毫开（K/ml.)V：一试详定容床，单位为学（品）—试鲜质量，单位为克（）
7精密座
在重复性系下获行前两达独立测定结果的单对差值不将超过算术平均值的“心光。第二法比色法
8原理
试样的染用册致提取后，在翌械性溶浓中以过硫酸该为氧化剂，与丁二酮房形成红妈色络合物，与标陷系列比较定展：
9试剂
9.1就单;1123>量取1mL带整加水剂释至96mL。9.2石袖醛.沸程30℃~-60℃。
9.3格操酸钠溶滤(100)81.)。
9. 4酚红指示(1 g/1):称表 0. [g红用乙醇(20%)率解后稀释牟 100 m].9.5氮水：
9.6：二雨历HN乙醇路谦(1g/L)
9.7三瓶甲烷。
9.8每水(1+10)
9.9酒五酸钾溶滤(530g：)：
9.10变氧化贴游液95E)：下载标准就来标准下载网
9.11过统按溶满（6g-L）临带现配GB/T5009.138-2003
9.12惊标准缩疏：准确称取.1！银粉或0.495确酸钾[NV·iEF,门裕了少量益酸（1+移1300签量瓶用缺十23稀样至度：注落没每相当109.0块。9.13锦标炭使岗浓收1.3m换标准奔液查于100mL穿盘瓶中以垫酸（1出稀蜂革刻：此开相当1.0
0俊器
前有鼓案仪器为原硝销（1+1微浓1h.以水冲洗十净。10.1电动报荡器.
10.2分收光座计
11分析步期
11.拭样处理
动取55.00经水游上热化的试样于125具空能影瓶中，邮30m.然跑！23胃0℃术浴，加热0min，趋热骨银热器上振满心m，再网水浴1待泊层气水层分离后，倒人25分波离斗，静置分层后水层放人英二只分减满斗中，油层再例创原维派瓶中：再剂心盐哦一实（水浴中，加热5再据落10m再-水溶中年思盾，价人第一只办液整中，水层折人第一只分糖蒲斗中，弃云油层。11.2去
第二分液滑斗下或持提取液冷活，雄15m百范蓝，拖满！分层活去为微整。11.3捷
于提取液中加3满龄指示液，5ImT.柠接暖钠籍获105/L)满氨水，使溶液白二变黄再变红后再满如3裤~4滴.使溶pH为S.5--JC.再加？mT.丁配脚·乙醇籍1Gg/I..振指：min后，用兰氧甲境提取3改每次5mI板播2mi一氯甲烷于50分腋满斗中1心110每水后三分见分中（3取2次年
次2.5mL，返海2mim：做兰款用烷中的滤转入酸社它，弃去二就守烧，收需酸液于10mL.具寒比色普中。
没收0.0.50,1.3.2.0、3.0,4.0.5.0mL榜你使州兼（付销C.0.50.1.0、2,5.3,0.1.0.5,3分骨10具塞比色中，分别加益醛（1十)至m。于试样及标准中分别依次如入1.3mL酒石酸钟钠被（500gL)，1.51.氢气化钩辫被（100/L）：1.5rl.过硫酸数落液【5/1）派分效置Ir，可i人,2n:1.丁面号-乙醇落液(1Cg,1.1水至10 m,流等。胶15n后用1cm比色杯，以本调节等点，于变改470元：创做光度，绘标筛费线比较。: r.5 靖果计算
按式(2)计弹：
戎中：
试轻的含量，单检为率究爆下点mg/g12)
GB/T5009.13B—2003
A———测定用试样镍的质量：单位为很克（）：剂——-试样质量，单位为克.g).升算结果志示到必应有效数字。12精密度
在亚复性条件下获将的两泌独立意定结果的绝对值不得超过算术卡均值的10%，18-1
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