【国家标准(GB)】 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定

JCS67.040
中华人民共和国宝家标准
GB/T 5009.143—2003www.bzxz.net
代巷GB/T17329—199S
蔬菜、水果、食用油中双甲
残留量的测定
Determination of armilrax residues invegctables,fruitsedihlenj
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
本标准代替GR/T17323-1998食品中双甲滕残葡量的测定3本标准与GB/T17329--1998相此主要修改机下，GB/T500a.143—2003
“…修腔了标准的中文名陈，标准中文名称改为、水果、食用油中双甲咪残用盈的测定—按黑GB/T201)01.4—2001≤标准编写购第1部分：化学分析方法3对原标准的结构进行了候改
本标准出中华人以共和国部提出并本标准负责起单单位，东化师范大学分析德成中心、占林省进门商品检验局、卫生部食品卫生监替验验所、白求您民科大学。
本标主要起草人：王元鸿、荣会，张莹、胡秀丽.郭伊行原标推于1995年4月20日首次发布，本次为第一饮幅订，22
GB/T 5009.143—2003
双甲味(mirraz)，化学名称N-甲基-双-(2,4-二甲本亚氨基甲基胺.商品名称螨克Mia属中等毒衣药，是一种谐性杀端剂，用丁歇治果树，碳菜等作物上争种害螨，也可用于防治牛，羊等声收休外辅。我国规定双甲滕在各类食品中的或南限量为：果靠类需菜0.5mg/lg，荆果类水果0,5mg/kg，生插2.0.5rmg/kg.棉杆油=%0.05mg/kg，本标准提供检测碳案.水果、食用油中双甲胖残留鼠的方法，322
1范围
蔬莱、水果、用油中双甲胖
残留量的测定
本标准现定蔬菜,水果、度用袖中双甲味残留最的测定方法，本标准适用干蔽获，水果.食用油中双甲魅（及代谢物）残图量的测定。本方法的检出限为0.02mg/kg线性范：0,Cng～1.0吨。2原理
GB/T 5009.143—2003
试杆中双甲（及代谢物）水解戚2+4·三甲售举胺，正已烷据取，酸，碱反复液-淡分配净化：用-七率丁酸酐将2，4二甲莱胺衔生成2.4二甲苯七氯丁晚膜，用配有电子撼获检测器的气相色增仪测定，外标法定，
3试剂
3.1正口烷t忧级纯。
3.2七氟丁酸新，
3.3尤水硫牌的：530℃下烯4h，放密闭容器中备用，3.磁能粗纳落蔽跑和水裕。
3.5氢氧化钠落藏：10mrl/和1.0mnl/1.复氧化钠水案夜。3.品盐瞰溶滤：n,1mnl/1.和2.0mol/L的盐酸水帝腋。3.72，1-一甲苯胺（含量，S8%)标准溶液：用止正已统将2，4二甲举腰标准品配成1.Mmg/m.的标准储备降夜，提据需要用正已烧配成适当浓的标准工作落液。3.8双中迷（amitraz)标准品，纯度99%。3.9双甲迷标准落减：准确称取适量的双甲脉标准品-用正已烷配制成救度为1.090mg/mL-的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的尿清：T.作萨夜4攸暑和设替
4.1气相色谱,配电于捕我检制暴，4.2组织描机。
4. 3 移被管:5 rml,
4.4会要期向流装置。
4.5微进详：10L
4.6具座离心管(20mL)，耳案比危管（2UmL)，刻度分被漏斗（12：ml.).4.7恒温水浴，
5分析步票
5.1试样制备
5. 1. 1 水果,蔬藻类食品
将1.0kg试样将碎混勾，经四分法分.元次后称取约2.000r(精确至0.001g)试样于10mL催形瓶GB/T5009.143—2003
中人5ml.站酸搭施（2.0mml/L)丁混勾器上混，接好流装置于120℃回2b，冷却至室孟后，格锥形瓶内的据合物移至20mL其需离心管中，升用1mT.、1ml.1ml.蒸瘤水冲洗准形瓶井并人商心管中，于混勾器上混匀后加人3mL氧氧化钠落夜（10ol/L），概沟并冷却后，用3mI3mI3mI.的正已烧在混勺器上提取3次：每次于30UU1/mi两心2min，将止已烷相用尖头受管移人另一20ml的具显再心者中，燃后用1m、1m、1L盘感奔没（01mu/L)在混勾器上提取止已烷3次，每次于3000r/min离心1mir。将相人另一20ml.离心成管中.再用3rmL,3ml,3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相每次于3000r/min高心2min.奔去正己烷相：加.人1ml.氢氧化游液（1.0mal/.)福勾用2mL.2mL和1mL正凸烷在混匀器上提水租3次，每次于30k0r/min离心2min。特正己端相涉人！㎡I.其练比管，并瓜正己烷定奔率Eml性：每孩温联时制术得少于1Emin，5.1.2食用油类
称取20.0(箱确至0.1g>食用油样直于1Hlm正锥形瓶巾,加40mL2.0mol/L盐酸加热回池11,降单后移至分液漏斗中，并用少量蒸调水冲洗锥形瓶并入分范遍斗中，加人20ml.正己烧拆措静置分层后弃去洲相.向酸相中加人10mL10.0mol/L氢氧化钢搭获，充分振掘后用30m.T..30mmJ.正烷举，含井车液，用10mL.10mL1.0mol/L盐萃收，弃正己烷相。酸相中加人15mL工己烷，井用10.3ml/1.氧氧化销溶箍中和单碱性，据帮右分白证凸烷相，再用19mL正巴烷报取水相一次合并正己烧相，经无水碗殿钠十燥：将其滋缩后移至10m具寒比色管巾并用正已烷定睿至5m工。5.1.3空白试验
除不加试样外均接5.1.1或5.1.2探作进行。5.2衍生化
十上述止凹烷落落中加人10，七瓶子酸酐，益塞，混均后干50它的机温水游中应应1h、冷却至究温：加人3mL饱和接酸氢钠落减，据勾1m:，分层取有机相经无水使敏钠干账供测定5.3色谱条性
色谱柱：玻离柱2m×mm内径）.填充物为5%SF-30涤于CForr:50rlW（81日~110日）；色谱性温度：135℃，
进样口制度：250℃
检测组座
裁气：氯气（99.999%）.3mmL/in5.4测定
取标准工作搭满5m1.按三.2方法进行得牛化。根据液小2.4-一中票举脑涨度，逆定峰高近的2.4-二甲基苹改标准工.作游：标准T作游液和样夜中-七象丁献胺的响应值均应要器格测级卡地国之内0,心1.吧？。标准上作滤样独等本积客斯进样。在F述色进条件下，2,4-二甲掌七点丁缺腰的保留间约为4.3inin6随果表述
按下式计算：
武中：
=h.c.Yx:.21
：试样中双甲滕戏留盘，单笠为毫克每干克（mg/kg：4一：-样范中2，4二中萃七新」酷腰的降产，单4米（Tm）,—标准工作裕中2,二甲苯七新1酰胺的峰高，单位为老米(mam)c-——标准二作落浓中2,4-二甲本胺的浓度，单位为微克每部升（g/mL)224
样滤量熟定容的体积，单位为套开（mi）;一称取试样盘，单位为克（R)，1.2—2,1-—甲胺计算成致用咪的校正系数，计算绪果保留二位有效教字。
7精密配
CB/T5009.143—2003
在重复性条性下获得的两次独立湖定结果的艳对关值不留过算术平均值的4头色谢图
色图见图1。
调准上子主量山“
的12,4-三甲苯七氯丁醒腰韵标准色调图235
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