【国家标准(GB)】 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标
G8T5009.145—2003
GB/T17331—1558
植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
Determiaation of organophosphorus und carbamatepesticide muliresidues lt vegelable foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管职委裁会
2004-01-01实施
GB/T5009.145—2003
年标代整GB/T17331299食品有机确和氧基甲骏留类农前多种类图的副定，本标难与G月/:17831—1999相比生要格改如下：峰改了标准的中文名称，标难中文名称改为拉物性食品中有机磷和氨基甲酸酯燃农药多种残留的测定3，
安盟G8/T20002.42001≤标准编存规第4部分：化学分新方法对原标准的结构避行凝改
本新唯由中华人民共和国工生部据出并归口。本标准负责起学单位：卫生部食品卫生监督检验所.本综准主要起草人，张整，杨火选，以容。原标谨于1993年首秋发布，本饮为第一次解订。23
GB/T 5009.145—2003
有机醉和氨基甲腰酮类农药是当前我国快用量激大的两类茶出剂。实品中农药多种残留分析为法可以套括多种农药的残留分析，可以解决害种组分及未知组分农药在食品中残函分析，本方法提供了粮食、蔬菜中敌敌畏等16种有机酶及速灭威等4种氨基甲酸酶整农药的多种残留分忻，间时也适用于其使有机麟及氨基甲酸浓药残留量的分析，23
1范围
植物性食品中有机磷和氢基甲酸酯类农药多种残留的定
GE/T5009.145—2Q03
木标准现定了限食、燕菜中敌改丧、乙防甲胶碎、甲基内吸萨、甲拌赛、久效霖.乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷，载先钟，甲其嘧啶裤，倍硫麟、马拉墟磷.对硫磷、茶扑储，克续磷、乙侦齿，灭成，异丙威、仲丁感，用券感等农药残留量的测定有法。本标准适用丁便用过敬敢长等有机磷及氨基甲酯类农药的粮食、蔬柔等物的残留分析。2颜理
成样中有机利氨基甲敲朋农药用有机落剂提取，再经滤滤分配，微型柱净化等步骤腺查下状物质，用氮磷检测器(FTT))检测，根据色谱蜂的保留时间定性，外标法定量。3试剂
3. 1 内酮:重蒸。
一氧甲烷再然。
3.37.鹿酯：重蒸。
甲醇，年蒸.
正己烷:重蒸。
磷酸，
氯化钠。
无水酸钠。
凝化峻。
症胶：6月·~8月13n烘2h,以3%水失适3.11
助滤;celite545。
凝结流，5g氯化铵十10mI.磷酸+I00mI水用前程5倍农药标唯品，光1。
农名称
乙降甲胺科
神丁减
甲基肉鲜
甲拌牌
久效讲
英文容称
del:lirvux
Hrephrate
iroprccaub
demeton-methyt
phatate
munucrotphos
Ciaetboate
GB/T 5009. 145--2003
农约名号
花盛（四维）
甲基对使
与检氧解
书死辨
年基齿些整
新就样
对亲葬
烹螺群
3.14农到标准液的配制
表一(实)
英文名踪
urbaryl
paalnarznethy!
alztliur
ehtorpyrics
innupog
Feulion
malethicn
putptb:or.
wthid.tob
phetabiphos
牙别准确称取表！巾的标难品，用丙酮为举剂，分别配制成1g/mL标准储备液，贮于冰箱中，使用的用断与稀每配戒单品种的标难便用滤，再根据各农药品种在假器土的骗应情比，时收十团盘的标作鳍备策、肖汽谢稀释感准合标确使用流.4纹强
4.1组揭确机。
4.2熙心机，
超声波清洗群。
旋转悉发仪
气柜偿谐仪附氮磷检阅然(FID)
5试样的制
晚带食试样以粉碎机粉辞，过20目筛制盛粮食试择：扰来接去表层昶水，联可食部分勺游制成分析试净。
6分析步款
6.1.1蔬菜
6.1.1.1方考款取1Ug试样于三角瓶中，如人与试样言水量之和折10k的水和20ml.丙阐。振药s0 min,抽满，取2nmL.送寇于分液满牛中，8.1.1.2方卷二称政5试样（视试栏中农药越留替而定），于50101.离心管中，人与诚群含水量之科为g的水和10ml.再酮，置下超市装消洗器中，超声提取10mi：在5000z/min毫转速下离心健燕菜沉降，用移疫然嗽出上演液10ml.美分液需斗中6.1.2轴丸
称取20g试样乎三角租中，加人5g光水碗酸纳100内。报满机取30mi过滤后取50ml滤获于分滋满斗中。
6.2净化
向6.1.1.1分液痛半中加入40mL.凝结减和1助送剂celite45.或向6.1.1.2的分液通斗中分加,人 20 mL 凝结随利 1g助诱剂 ueiie 545.龄据底放置 5 mil1,经两层器纸的布氏漏继,并调少量3.96
CB/T 5009.145-2003
凝结饿洗谈分胶斗和布民斗。将虑腋转移分箍温斗中，加人氯化钠·依次用5050.311，二繁中烷提取，合并三次一氯甲烧提取鹿，经左水硫酸钠漏斗过滤举浓缩瓶中，在36℃水溶的旋转蒸发收上浓缩至少量，用瓶气收干，取下依细瓶，加人少盘正已烷，以少许棉花寒件5m医用注射器出口，1&硅胶以正已烷湿法装住，敏实，将浓缩瓶中液休例人，再以少量止已一二氯甲烷（十1)洗涤谦缩瓶，例人柱中。依次以4mt.止已烷+丙前（7-3)4L乙膜Z醇.8mLW酮1乙醛乙酷(1-1)4mL酮+甲醇（1-1)洗±，汇巢全部滤滋经楚转蒸发仪45七水依缩近十，定穿至1m[向6.1.？的分液需斗中加人55mL.5火氧化纳穿落，再双50，50mL.80ml.二数甲提取二次，合并二新甲烷层经无水乾毁钢过港后在旋转蒸发仪40光水浴上按缩近十，定穿车1ml..6.3测定
6.3.1气相色谱参考条件
6.3.1.1色谱柱，BP5或OV-10125an×0.s%mm<内径)石英性毛细管在。6. 3. 1.2气体流速r
气，50mL/min；
尾吹气（效气），3mL/min
氧气，0.5kg/cm%
穿点 0.3 ky/cm。
6. 3,1. 3短度
杜漏彩用程序升湿方式
voo/ari
恒逗2Dun2/in
6.3.1.4查测群：鼠磷检测器(F1D)。6.3.2色谱分析
135℃
Icr/min
惬范1h
235℃进样口益度240T
量取1闪.愧合标准率液试样疗化滴注人色谐议中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面与标证比较定整。
6. 3.3色谱图
7靖果计算
7. 1 计算
按式(1)计算，
X =≤×Ex×1 000
hXm×t
X,一：1组分有机碑农药的含盘，单位为毫克每干克（mg/ke?试推中主组分的幅高或峰面科：一-标摘中之组分的蜂高或峰面：标样中了组分的盘，单位为纳克（ng)；：试榜，单位为克（g)；
F——换算求数，赖食为173,疏菜为2/3。7.2精密虚和准医
将16种有机碎和种氧基甲酸农药合标准分别入钙人米，四红搏.来中进行方法的糖密度和准确试验添加回收率在73.33%~105.22%之.变异需数在2.17火--7.6！%之间。233
GB/T 5009. 1452003
2.0F2甲度样Www.bzxZ.net
3.775乙需甲胺磷！
4.097敌百虫1
7.3检出限
检出限见表2，
6.163成1
-6.5甲基内收磷
7.7W7久效能，
良乐来：
农臣名怀
改改母
Z.能甲胺科
迪火威
叶道敢
中「感
甲基内吸确
单蒙成
甲基对妊辟
与拉血
甲其密磷
府随薛
马控颈费
欢速顾
杀扑裤
克烤库
图 色谱图
12.238马护真磷，
12.745，
13.357用蒸减
14.18甲甚噬啶两：
14.853陪酸案！
14.847马拉碱屏
15.0以？对或屏！
18.23扑解：
18.412乙碗屏
21.293克线屏，
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