【国家标准(GB)】 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定

1CS 67, 040
中华人民共和国国家标准
G/T 5009.1442003
代莓GB/T173501993
植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定Determinatiun of isofenphus-methyl residuesin vegetablefoods
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化锋塑委员会
2004-01-01实施
本标准代替GB/T17330—1993食品4甲薪升部磷我留量的测定3。本标惟与GB/T17330—1998相比主要能改如下：GB/T5009.144—2003
快收了标准的巾文名称，标准中文名弥改为柏物性食品中甲效舞柳裤残留量的微定3一加了引言：
“\接GB/T20001.4一2001标准编写则第4部分.化学分析法>对原标准的结构进行了候改，
本标准由华人民共和国卫牛部提出并归口本标准起草单位：！乐省食品卫生监畜检验所、中山医科大学测试中心、部关中工生防凝站。本标准主要起草人黄伟堆、邓峰、商燕红、邱建怖。原标摊干19S8年肯次发布本次为第一次魅订。227
GD/T 5C-09.144--2003
甲基异即磷，核我国农寿性分經标难，厚高毒承虫测，带作为土杀虫剂，质治地下害史，滋药己在我国小淡、大距、范生，甘谢，巢上获得登记，本标准提供测定推物性欧品（粮食、规来、油料作物）中币异柳碑戏解量的方法.223
GB/T5009.144—2003
植物性贯品中甲基异柳碟残留量的测定本标雅规走广粮食葡菜，油料作物中甲基异抑磷残留量的测定方造。本标准延用于箱食，麓巢、油料作物中甲基异柳磷魂留基的酬定，本标准范检出限;<1.004 mR/kg
本标准裁性范因：3Ag/mL--5.Cg/mL.2原理
火焰光度检测器具有高灵效实、商还择性、广受虚用于含流，含磷等有机物的测定、试样经提取，净化后，用气相包谱火焰光度检测器检测。覆过试样的经高（面积)与标准品的峰高(面积)比较，计算试样相当的含量。
3试剂
3.1艺乙酯：重然。
3.2无水硫酸
3.3内酮单热
3.4活性炭；尽析用20日~40日，称取20活性家.用3mol/1.或能落滤涯游过夜+抛泄后，用水洗至无款再了，生120℃烘十各用。
3.5部岁业硅+于520℃购烧4h后备用，用前140%烘2h，净后加5%水减征。3.6考化拉改良欧式满定管，由下至上加少量脱脂构、1名大水硫腰钠、0.7g者性炭和4≤弗罗里硅土的混合物、1R无水酸钠。
3.了甲基即薄标痛游液的配制痛确你取甲非异抑磷标维品（isofenphnnnetlhyl纯底97为），用丙制配制成0.1mg/mI.的标准错备流。月两酮烯配制成标准快月液（5.04g/mL）4仪器
4.1气相色增仪点有火焰光度抢测器(FPD)4.2电动报热器.wwW.bzxz.Net
4.3组织招降机，
4. 4 离心机。
4.5具塞一负维瓶：15GmL,2eCmL5分析步鼎
5,. 1 试样制备
-改蔬莱类试样，去控非可食部分后经组织掂筛机搭萨，制成对浆，取艳食汕料作物等试样经格碎机粘降，过日筛制域试样。5.2提取
5.2.1蔬菜（含甜菜，甘送）试样称取5百能达样，描确到).001品，受于研体中，人30)9~103百水炼单钠严脱水，转移至2503mL三果锥瓶中,划人60mI.乙酸乙南（以泡过试样为准),张荡报段3u萨暨后，取上消液3m.用氮气或空气吹至近于：22
GB/T 5009.144—2003
5.2.2根食试样：称取约10R粮食试样，精确到0.001g，量于150mL.三角知瓶中，加入4)mT.乙酸乙砸，握落提收31lmin，将溶准转移至高心管中，离心13min（30001/mim），取上清液20ml.用氧气或空气吹至近下。
5.2.3油料作物如花生，大豆)试样；称取约10g袖料作物试样，销确到2.001g置干150mL六布雄瓶中，人50mL乙酸乙随报劳提收30min，将咨液转移至高心管中，高心10min（3009t/min），取上清液25mL.用氮气或空气吹至近十。5.3净化
将缩后试样萨液，转移率柱上净化，用m1乙酸乙酯淋洗，收兼琳洗液，压氮气或空气吹至近干,用内酮定容至 1 mL,进样,
5.4气相色错套考条件
5. 4.1玻璃柱
1m×3mm（内径），内装涂有2兴OV-17固定液的ChroosorbW（DMCS>8日_q）日，5.4.2气体流递
氮气，35mL/min;
氢气.73mL/min;
穿气，100 mL/m1
5. 4. 3温度
色聘柱：202：
进样口，检德器：229。
5测定
6.1标准曲缺绘制
分别吸取甲基斤醉标推使用度（5.0Fg/mL)0.9..0.2.0.4.0.8,2.5,5.0mL,于5mL穿中，加人丙州至划度邮务含为0.0.1.0.2.0.4,0.，3.6，.心/ml的标准滴系期，分别源取1注入气相色增仪中，然后以峰面积为认学标，以甲茶异柳读的含为积坐标，会制标准面残。6.2试样刷定
吸圾1L=.3中的试样液注人气相色诺仪中，通过试样与标惟峰面积的比较，用外标法定鼠。7结果计算
试样印异醉的含接下式证算：
HXEXVXY
试中：
样中农到的含量，单位为克每平克（gkg)：E。甲基片磷标准的依度.单位为微克每毫升(Pg/mL)V,—试样进样体积,单位为龄升(μL)V——-标准避样体积，单位为微升<μL)：始后定容体积,单位为毫升(卫L)H-一一试样农药峰尚，单为者米(mm)H.标准农药峰尚，单位为旁米(mm)27
试样质量，单为克（g)
计莫结果表示：报告算术乎均假的两位有效数字，2.31
8精密度
GB/T 5G09. 144—2003
在重复性条件下状摄的两次独立测定结第的绝对整随不得趋过够来平均使的10验。9
色错菌
见避！：
色谱图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。