【国家标准(GB)】 植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.142—2003
代替GB/T17328—1998
植物性食品中吡氟禾草灵、
精吡氟禾草灵残留量的测定
Determination of fluazifop-butyl and its acidresidues in vegetable food
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
本标准代替GB/T17328—1998《食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定》。本标准与GB/T17328--1998相比主要修改如下：GB/T5009.142—2003
修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定》；
增加了引言：
按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：哈尔滨医科大学。本标准主要起草人崔鸿斌、赵秀娟、陈炳卿、孙志涌、吴坤。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。215
GB/T5009.142—2003
吡氟禾草灵（稳杀得）、精吡氟禾草灵（精稳杀得）是高效低毒的化学除草剂，应用于甜菜田、大豆田的田间除草，我国规定了甜菜、大豆中吡氟禾草灵、精趾氟禾草灵最大残留量均为0.5mg/kg。本标准是与之配套的测定方法。
由于吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵施用后在环境或植物体内会降解为吡氟禾草灵酸，所以本标准亦规定了吡氟禾草灵酸的测定方法。216
1范围
植物性食品中吡氟禾草灵、
精吡氟禾草灵残留量的测定
GB/T5009.142—2003
本标准规定了植物性食品中吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵残留量的测定方法。本标准适用于甜菜田、大豆田一次喷酒化学除草剂吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵收获后的甜菜、大豆。
本标准也适用于吡氟禾草灵酸的测定。本方法检出限为0.001ng，线性范围：1.0×10-12g~4.0×10-1°g。2原理
试样经提取、净化、再进行溴化和衍生化后，以带Ni电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定。3试剂
甲醇：重蒸精制。
乙腈。Www.bzxZ.net
石油醚：重蒸精制（60℃~90℃）。3.3
丙酮：重蒸精制。
50g/L五氟苄基溴。
无水硫酸钠：分析纯。
20g/L硫酸钠溶液。
3.920g/L碳酸钠。
大豆油。
3.11氟罗里硅土。
3.12吡氟禾草灵标准溶液：精密称取100.0mg吡氟禾草灵（fluazifopbutyl)精制品，加石油醚溶解，移人100mL容量瓶中，加石油醚至刻度，混匀。此溶液每毫升相当吡氟禾草灵1mg。3.13吡氟禾草灵使用液：吸取吡氟禾草灵标准溶液1.0mL，置于1000mL容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0g吡氟禾草灵。3.14精吡氟禾草灵标准溶液：精密称取100.0mg精吡筑禾草灵精制品，加石油醚溶解，移人100ml容量瓶中，加石油醚至刻度，混匀。此溶液每毫升相当精吡窥禾草灵(fluazifop-p-butyl)1mg。3.15精吡氟未草灵使用液：吸取精吡氟禾草灵标准溶液1.0mL，置于1000ml容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg精吡氟禾草灵。4仪器
4.1气相色谱仪（电子捕获检测器）。4.2旋转蒸发器。
4.3组织捣碎机。
4.4恒温水浴。
GB/T5009.142—2003
4.5玻璃层析柱。
4.65μ.微量进样器。
4.7电动振荡器。
5分析步骤
5.1吡氟禾草灵的前处理溴化衍生、净化5.1.1甜菜试样的处理
称取20g甜菜试样放人勾浆器内，加人200mL甲醇制成勾浆后，放入三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。
5.1.2大豆试样的处理
粉碎大豆过40目筛，称取10g加水20mL，乙睛80mL，用电动振荡器举取30min后，过滤，收集滤液。
5.1.3提取、溴化衍生、净化
取滤液于分液漏斗中，加150mL20g/L硫酸钠溶液，80ml.石油醚萃取，分层后弃去水相，再以20g/L硫酸钠（Na2SO.）提取一次。有机相以无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40℃下浓缩近干。加人1mL20mg/mlL大豆油丙酮溶液，使瓶内壁分布均勾，除去丙酮。加人0.4ml浪液后迅速密塞溴化，再挥干除去残余漠，加人20mL石油醚，洗涤除去残余溴，浓缩成残渣。以丙酮及石油醚洗净残渣并移人分液漏斗中，再依次加150mL20g/L硫酸钠溶液，150mL20g/L.碳酸钠溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后移人旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醚。以30mL乙艺醚十石油醚（15十85）溶解残渣，通过氟罗里硅土（650℃活化3h，130℃过夜）柱，以120mL乙醚十石油醚（15+85）淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，测定。5.2吡氟禾草灵酸的前处理、提取、衍生化、净化5.2.1甜菜试样的处理
称取20g甜菜试样切碎、放人勾浆器内加人100mL丙酮、100mL水制成匀浆，然后加人6mL6mol/L盐酸溶液密塞过夜，过滤，收集滤液。滤液中加入120mL二氯甲烷，150mL20g/L硫酸钠溶液及3mL6mol/L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二氯甲烷萃取3次，合并二甲烷液，以无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。5.2.2大豆试样的处理、提取
粉碎大豆，过40目筛，称取10g，加人97mL丙酮、3mL6mol/L盐酸溶液，没渍试样过夜后，振荡提取30min，滤液置于旋转蒸发器中浓缩近干。用120ml.二氯甲烷溶解残渣，并转移入分液漏斗中，以150mL20g/L硫酸钠、3mL6mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。
5.2.3衍生、净化、定容
加入5mL50g/L五氟苄基溴、1mL吡啶，密塞并于80℃水浴内进行氟酯化，反应30min后取出，再以80mL石油醚洗涤，转人分液漏斗中。加人80mL20g/L硫酸钠溶液萃取，弃去水相，再以80mL20g/L.硫酸钠萃取，弃水相，再以50mL0.5mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相以无水硫酸钠脱水后在40℃下浓缩至干。以30mL乙醚十石油醚（15+85）溶解残渣，通过氟罗里硅土（650℃活化3h，130℃过夜）柱，以120mL乙醚十石油醚（15十85）淋洗，收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。
5.3测定
5.3.1气相色谱（参考）条件
ChromosorbWHP(100目～120日）固定相
检测温度
氮气(N)流速
灵敏度
进样量
5.3.2气相色谱分析
3%E-60
245℃
295℃
60.0mL/min
2.5mm/min
GB/T5009.142—2003
配制吡氟禾草灵和吡氟禾草灵酸系列不同浓度的标准溶液。标准使用液浓度为1ug/mL，分别吸取1μL，2μL3μL，4μL,5μL注人气相色谱仪中，绘制标准曲线。同时取试样溶液1μL注人气相色谱仪中，测得的峰面积从标准曲线图中查出相应的含量。6结果计算
按下式计算：
式中：
AX1000
X—试样中吡氟禾草灵（精吡氟禾草灵）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），A—进样体积中吡氟禾草灵（精吡氟禾草灵）的量，单位为纳克（ng）；m—进样体积(mL）相当于试样的质量，单位为克（g)。计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。219
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