【国家标准(GB)】 植物性食品中除虫脲残留量的测定

[(S 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.147—2003
代警G8/T7333—1s98
植物性食品中除虫脲残留量的测定Determinatien nf diflbenzuruu rcsidues in vegetable foods2003-08-11发布
中华人民共和卫生部
国国蒙雅北理委员会
2004-01-07实罐
GB/T 5009. T47—2003
本标准代尊6B/7333—1958食品中除虫豚残留尽的测定3本标准与GB/T17333—1998比主要格政如下：懂改丁标准的文名称，标准中文名称改为性物性食品中除虫联疏附盘的测定3费GB/20CC-.42001标浦编了规则第4部分，化学分析方法3对标准的结构进行了修改.
本标准士中华人民共利压卫生尧山井问口。本标准负责起草单位：占核省卫生瓯疫站：本标雅主要起草人，高滤宫，杨明远，边组，工得，张冠英.原标1S年古次发布，本次为第
-饮馨汀
1范围bZxz.net
植物性盘品中除虫豚残留量的测定木标准规定了植物性食品中除虫源残留量的测定方法，本标准适用于根食，蔬莱、水果中除虫屏的测定。本标准检出限为c,10nR，若取样2.5g，准出旅度为9.04mg/kR：本标准载性范周：1ng--10ng
2原理
CB/F 5009. 147——2003
试样中的除出服经提取、将化后·用只有紫外检测都的高效疲相免谱仪测定，与标准游减比较定性定查。
3试剂
3,1 一氯甲烷。
3.2名油醛：程30℃~50℃
3.3而醇,
3.4提取获：氧甲烷-不调醚(3十4)。3.5
港相色动相；中醇水（75十25），3.6碘读吸附剂型预处理小性（见图1)。3.7除暴标准溶液：准确称取0.0100g除出频标准品（dilubenzuton，棘里98为）用二氯于烷落解并转人190mI.召基克，用二氯甲烷定，得到100/mL的标准忙备减，释释100倍后得粥R/ml的标准恢用液，
4仪和设备
4,1尚效液相色增仪：具有紫外检测器4.225 ml.比色件，
4.3K-D浓箔器的裂形瓶。
4.4高逆分散器
4.5电动离心机：10000/min，
1. 6 具转口高心管。
4.710L注射器
5分析步
5.1试样制备
5.1.试样的将释
粮食类试样经粉碎机粉碎后，过4C日筛，械巢和本果整试样经组织神碎机势碎就案状5.1.2试样的提取
称收2.>*精确至0.00:粉辞很勾的试样于50mL其塞离心肾中，加1CmL提取策，在商遵分做器上分放5min，加塞读范30min再分散5min，以2000r/min离心5min，转移上消液于25ml.比色情：加5ml.提取液于沉淀中，分散、离心后，上清波并人21ml.比色管，重互一次，上清液也开人249
CB/T 5009.147—2003
25mL比色管，用提收液定容至25mL，科到试样拱液液。5.1.3试样捷取注的净化
先以10ml.石油醛口流经预处理小壮，再用5mI。一氧甲烷琳洗小柱，弃去疣出液，然后取10ml.试挣提取获，使其自然殖经小拉，进出滴收来在浓缩器的梨形啦心，再用15m二款甲烷淋选小柱，流出范井人正途型形瓶中。通风相中、们水浴下，宽气吹尽型形新中的潜荆，益，量于潮凉处保存。
5. 2液相色谱参考条件
不钙：200mm父4.6mm（内径）；固定相：Ca（5mm流动相，甲酶水（s+25）流速：1mT/min
5.3标准电缺盐起
取除服标推使用0,1,2,3,5,7.1±1.(除点服含量分别为0,1,2,3.,7,10nR),注人色谱测定，利用敏划求分度对峰高制备标准曲龄，5. 4测定
加1mL一氧甲烷于K-D器的染瓶中快试样造解解，取10L立中注人色谱仪读定，计算峰面积或峰高，利用标准归线片筛试样溶液小除虫的浓度。5. 5站果计事
试样中除主原的营量按下式计筛.e..
单物性食品中除央源的含举，单位为穿克每干克（mg/kg）：利用标游册算得的试单游液中除其账的地度，单位为微克每毫升（/血工)+V,一一试样提取液的定容体积，单位为毫升(uL):W.
一上快的试样提取的体积，单位为新开(㎡工)；V,——游辉试样所用的希剂体积,单位为多升(m);试样质盘，单位为克（g）。
计结果表示，门算结果保留两位有效教学。6精密度
在克性条件下装将的两次独立测定结果的绝对考值不导超过算术平均值的15死，7相色谱参考图
现周1：
围1除由豚的标准色最围
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