【国家标准(GB)】 粮食中氯麦隆残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标
GB/T5009.133--2003
代替GB/T16338--199S
粮食中绿麦隆残留量的测定
Detertninalion nf chlnrotnlurnn residucs in grains2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国家标准化管理委旗会
2004-01-01实施
本标准代替6H/16338—19粮弃中经麦降端协的划定3。GR/T 5068.133--2Q03
本标摊接GB/士200M1.4一2001$标准编写规斯第1部分，化学分析方法3对原标准两站构进行了政
本标准由中华人民共和国！牛部握出并归日，本标净资支起单位，华西医科大学公东卫生学瑞、四川省卫生防遮站，四川名劳动卫生联业病防所
本标准走要起草人：源情、乎文造，孙成也、向任学，张立实。照标准于年肯次没布，本次为第一次修。15
GB/T 5009.133—2003
绿表隆(c:hlnininlurnm),化学名称为N-(3家-4-甲苯基)-N,N-甲基滕，是一种选择杜内吸传导型除草刹。道用于下米、小支、大.高举防除多种杂草。自20世纪即年代以来已在我四广泛快用，支原药和25%可湿性粉剂在国内有象家农的厂正产并获得我用农封老品税受记。60
1范围
盘中绿麦睦残蜜量的测定
本标准愿定了粮度中球表游现留氯的检验方法。木标运用于丧用过该除草剂的小麦，玉米和大说中绎走感我密量的划定。本方法检出限为0.01\/k线性越图为0.04mg-2.00位。2顾理
GB/E5009.133—2003
试样中的绿去降用中醇水最摇尴取，灶滤后：滤液用氢甲烷-石独酬爆合榨剂举取，以降酮石描醛火游洗剂，经硅吸附洲学化，洗脱液浓缩启用氧下酐析生化，衍尘产物用气指乌谱法，电子捕我检测器测定，采用保留时间定性，标推曲线供定量，3试剂
3.1甲醇,或蒸。
3.2二鼠甲烷或察谣
3.3一氧甲统：量热缩
3.4石油整，沸程6C℃~90℃重蒸演，3.5丙酮：重蒸焰。
3.6正己烧西蒸纳。
3.7无水爽酸钠、
3.652g/碳酸整的游减：
3.9地和氧化的游液，
3.10七氯下馋酐：包说纯
3.11铁吸附剂，100日~200甘，于50℃炸烧5，置于于掌器中，临用前收100g硅镁吸附筛加5mL薪谢水减活化，平衡过夜，渴勺备用，放置间超过需大，用前应手130℃烘5，再按工述比例加冰减活化导使用：
3.12绿支序新演寄激：准你致深空你标准品（心h，用两离配能成1m/的标准结备液至冰范（4℃）中保存，病油时用无已烧需择成10/mL的标准使州液4器
4.1气相色谱位：瓦有电子捕账检测器(E：4,2小型食最粘路机。
4.3电动振涨器。
4.4包盘水箱免费标准bzxz.net
4.3小到全获随医幕幅装置或龄转没器。5分析步
5.7试样预处理
5.1.1挺取派，来、大豆、小麦试样经粉辞并酒过20月筛片，称坡约35多鼠样，销谢至.001，需于25具塞，人120m陈水3+2千电动提送母min用快速定性遮过，161
CB/I5009.133—2003
滤腋转人25C容做中，感渣14加80ml.甲醛水（3十2）掠30min，过薄，合越液，用甲等水5+稀择至mt:
对十玉米郑人试样.收59mL选离（相当干5g试样）置于250mL分液斗人20ml.和氯化纳穿减和 30 ml.蒸增水,用一 氧甲烷-不袖醛(3. 5十5,5>混合剂嵌摇提取3次,每次用溶剂20mL，摄据1mi丑，合片二氯甲烷-石油酷提取渡刘干小麦试样，50mE滤减（当于5g试）置于250ml.分液漏斗中，切入0ml.能和氯化钠溶液,用三氯平烷-石醛【3.5+6.5)提取3次,每次2UmL,摄摇1min：合并二氯尺烷石油醛提取液和祺.化层，用20ml.饱和飘化纳溶滋册据，待静止分层后，产拉下层氯化钠将。上逆提取推经蓝有1Cg无水效销的谢斗，谜入0ml.回底就瓶内，用少量拒取被分数改选涤漏斗及其内容物，洗液形人滤液。于6)亡一1℃温水浴上减压凝去大部分溶剂：用氮气或净化齐气吹干落剂，用5mL右油解虚，供疗化用。
5.1.2净化于内径为：m～2m的层析柱内装入2无水统酸钠，称取1心g~15g错吸时例.用30mL石油醛湿法装柱，杆上端铺1cm斤无永疏钠，当片内液面降至账附洲表面时将试杆翻液小心转.人层析杜上，用5mI.丙酮-不油酵(1十1)淋洗，用淋洗滋分数次洗条装成样辫液的刚底烧瓶后再转人层析柱中，洗脱独鹿为0.5mL/mir~二,0mL/mn，用刃150ml.带率口塞的两底端瓶收策洗脱液.十62℃+1*恒温水落上减/卡浓第近十，用氮气或净化空一次干落剂，雅确人.00ml.正凹烷供稳生化月、
5.1.3衔牛化上上球具率圆庭烧推中加人20L七算1晚酐·立即盖紫装再塞后置于60艺上1七恒盘水裕上，加热反应1。取山后用水冷至室想，加人4.碳践氮钠落液，混勺。将新生化产物转人J)1mL具塞式管中，取上层正已烷落融进行气相负诺分析：5.2器分析
相色谱录件：2mm×3mm不锈钊包谐柱，内装价有&%V-17,ChrumugorbAWDMcS（30日~1UV日）的固定相。柱温为75，班样检测室得度为230℃，氯气流速为30L/mi：5.3标准曲辨的给制
分别取0,0,0.0.0.20,0.40).9.600.81.1.(10m绿壶隆标准使用准于10m具试代内.加正已烧至4.00mL。按5.1,3衍牛步骤进行衍少化，收上层正已烷落滴进行气相色谱分析：分别取2.0L标准率腋注人气相色诺仅.各更复测定\次，以标准帮液的浓度为黄坐际.其色谐蜂高平均值为纵坐标给制标准曲线。
5.4测定
取2.0I.经衍生化启后的试样液注人气相色谐收，重复测定3次，测起试样的峰高平均值。以保雷时间定性，模裁标准归线和试样的呼此与值定量，5. 5结果计算
测定吋，当试样箔液和标惟溶液的进样体积相同时，试样中域友睡的量按下式件算。X.V
试详中统隆的合量，单位为喜克每下克（——为标准曲线查存的试样衍生化裕效中绿走降的浓度，单位为微克年壶升（Pg/m1.）V—试样荐化容液的体以,单位为毫升()；\用于测定的甲醇水据取液所相当的试样质量，单值为克（多）。计算结果保留两位效激学。
6情密度
在重复生条件下获得的两次鸦立测定果的对差值不得过算术平均值的10坚，152
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