【国家标准(GB)】 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定

ILS67,040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.130--2003
代GBT16337105
大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定Determination of fomesafen residues in soyheans and cereals2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.130—2003
本标准代GB/T16337·1996*大豆总谷物中氟磺胺草醛残留量的测定3.本标准按GB/T20001.4一2501标准编马规则第4部分，化学分析方法对原标准的钻构进行了静改
本标准此中华人民共和国1生部提出井归口，本标准起草单位：北京市立生防疫站、卫生部食品卫生监督格骏所.北京市食品工业研究所本标罹主要起单人弥将，吴国毕，张荣、方从穿，土天丽。原标准于1556年首次发布，本饮为第一次样订，142
GH/T 5009,13D—2003
大豆及容物中飘磺胺草醚残留量的测定本标准规定了大豆及谷物中氯磺胺草醛残留益的高效液相色谱测定方法。本标准适用了大豆及谷物中氯磺胺草醚或常量的演定。本力法的检H阻为0.02g/k！线性范国为5g-320呢：2原理
瓦样中氨脏草醚在酸性条件下用有机率拼费收，经液液分配及碳诺吸附柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱-紫外检酬需测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法呼离定量，3武州
3.1甲噻（色谱纯>。
3.2乙酵：重蒸。
3. 3三氯甲烷，
3.4降化拉，碳锅吸剂色遥预处理小往，梗用前先用≤ml.三氧甲烷株。3.5盐酸（83nL/L）：吸取8.3ml.袋盐酸，加水稀释至10CmL3.6氢清化钠落液(1.0g/L):移取0.4g氢化钠，落士水中，稀释至1UmL。3.7殖钠率液(20g/L)：栋取20)α硫酸钠+潜于水中，稀释至1000mT,用氢氧化钠降液（3.S)调pH=11.
3.8丙南溶貌，取98mT.丙配（重蒸猫）.期20mL盐酸。3.9甲醇—三载年烧3十7)
3.10高效液相色誉流动相（中醇0.01mol/L乙酸销=60+40.pH3.2).称取0,544g结品乙粮快(CHCOUN·3HO)落十水稀释至400L.加Mml甲醇（3.1）推匀，用磷酸（优短纯）调H=3,2,经U.Em滤过微，超声波脱气.流速1.C rmL/min3.11氟磺胺草酰宗准储备溶液：谁确称收氟描胺醛（omcsafen，纯度98%）0.100R.置丁100.Cral容瓶中：中醇3.1)落解后定奔至划查此路液1.00ul.含1.GmR氯磺章醒。3.12横胺醛标准使用减：吸取5.0L氧横胺草醛标准储备液（3.11)于5C.Cml，奔量施中加甲醇(3.1)定容至刚度吡溶液1.)mT.含1009.0氧磺胺草避。可稳定周.4仅臀
4.1高效相任谱仅（带紫外检测器）4.2报装器.
4.3电热粗温水钢.
4.4其需三角瓶：250mL。
4.5过感器只：玻璃酸芯漏斗（C；1C心mL）抽建瓶（100lrml.)。4.6分液询斗250m。
4.7破聘注射器：10ml.,
GB/T5009.130-2003
5分析步累
5.1试样理
5.1. 1提取：将试邦粉样过2C月筛、混勾。称晚约20g试样，精确至C.0C1名置于元而瓶中,加人1mmL再酮辫液，振药器上娠据15min，解骨分层，取上层游滞用过滤器其过滤。5.1.2净化：量取mL.滤液下分获请斗中,灿人100mL.殖酸钠痒减，用氢氢化纳探液调节H在10·~，人50mL乙醛拆遥，置分层：弃去上乙雄。下是证按用雄率能调H充1--2，相人507能带，至分层，收费层，下层滴落再用Z都梯一饮，合并艺，静做15min,样尽水层,敢人获发血中，骨于电热恒温水裕上然至近下
月3mi，三氧中烷分二次落解魂液：合并移入已接好净化杜的江射器中，推幼让射器缺样被缓慢通过净化杜，用10mL三氯用烂淋洗净化杜，并去淋洗波，用2mL醇十一氢甲烷洗脱，收案洗脱被于燕发川中，于电热恒益水欲上蒸至近干，用少量甲萨率次落爵造于刻度离心管中，展整定奔至到1.0L供液色分拼。
5.2测定
5.2.1色谱参考条例：紫外检渡器剩定波长299nm,0.01ArS。色诺壮，十八烧基硅胶合相性长200m.内径4.5nmm
5.2.2绘利标准出线：分别爱取0.50，1.02.0，.0，8.CrmI氧磺我草融标准使用液于5支100.0T1容血瓶中，加甲萨稀释至刻度，此标准系列的氟遍胺草度分别为0.5.1.0,2.0.2.0.8.0g/ml.，此校临用新配。收各微度标痛10进样，以帆费胺益醛的举度对懂收标，峰高为凯坐标制校准曲线.
5.2.3标难面线靠磁胺单醛校准此线见图1a. 54
5.01. 02. 03. 0 4.0 5. 0 8.0 7.08. 0萨座，Mejl
国1体磺脏草随标准两线
5.2.4色谱分机：取11叫1.试样落液注人滋相色谱仪，记录色谱糕的保型时1和筛高.用保图吋阅确定氧辅胺直融，根据触商，众标雅曲数上查出策碳腰草醛宵量，5.2.5单谱图氧磺骏单醛标准色谱图见图2. un
留2照磺肿草醇标准色谱润
结染计算
试伴中氧装单醛的含最按下式计算：xv
戏甲,
(.试择中氯磺胺草醛的含量，单位为患克你呼完（mgkg）：———试样提取链中系磺胺草避的浓座，单位为微克毫升（g/ml.)：.—净化获定容体表！，单促为毫升（T.)V.-..-增微过滤稳被体积，单位为毫开mL.\摘取溶激体积，单位为毫力(mL>;——-位样的成量，单位为克g>
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了情度
GB/T 5009.1302003
量复性象件下获得的两次独立期定结常的鲶对单值不得超过算术平均信的10%。267
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