【国家标准(GB)】 大米中禾草敌残留量的测定

JCS67.~40
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.134—2003
代琴GB/T163391S96
大米中禾草敌残留量的测定
Determination of molinate residues in rice2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
本标准代替GB/T16239—1996大中采火物鸡衡盘的测定3。本标准与GB/T16339—1296根比主要临改如下：CB/T 5009.134—2003
静收了标准的中文名称，标维中文各整故为大米巾未草欧残国量的定-m-按GF/T20001.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法>对原标的错构进行了张。
本综准白中华人民共和国卫生部提出并归口，本苏虚负责起草单位，华西医科大半公共光学院.国川省寸生防疫站、国州省劳动生职业病药治研能所，
本标布主要起草人攀源情，方亚群、板庆、张文实、坐瑞所：添标准干1598年首次发布，本次为第一次整订165
GB/T 5009.134-2003
不草改（molinEte)，化学名称为N,N-六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酯，星近年来东我国泛梗用的一种防治用神草的草剂。
本标准专国外有关示草敌谢定方法而制定。干枕试怜：在本方法所月的色谱条件下，中基对流惯和杀频松不十扰禾草敌的测定。186
1范围
大米中来草敌费留最的定
生标雄规定了大米中不草故效量的测定方法。本标雅造带于使质过未草政作为膝草刻的大米中未草教残留量的测定。GB/T 5009.134---2003
本法两检为.【ng，对于20大米试样，检出堆度为.01mg/kg1性范商为0. 15 ug/mL--1.03 μg/mL.
2原理
等含有不享放的大米述样两两南水（1十1)振握类取，实滤后换滚在我性水海液（上为3.--3.5）中迅石肺酵提垃，提服糖经硅链附剂冷化.浓箱后用带有火焰光度检减馨的气相色诺设测定根握保留时问定性，与标疮系列的峰值比救定。3试
3.1 丙醇：蓝蒸馆。
32石仙盘佛30~50元重蒸：
3.3乙醚，
3.4无水酸，
3.5硅镁吸附剂：100日20%日，于550℃烧3E吃存于干燥器内。临用前敏1H尽硅镁吸附洲证2热水减活论，乎衡过设，混勾冬用，放量时间过两太，用前应于13烘5h，接上述比刻加水减活化后使用
3.62.05醛，
3.7本毕教标准游滋，准称取不.草改（mcliaate)标准品，用需醒配成Ftg/it.的标准储备液，猫存于冰箱(4.]中，使用时承两酮稀成1.0μgm1.的标准愧用液4、器和备
4,1带方水适光准检测器(FPD)的气拍色谢仪4.2电动报药器.
4.3恒温水箱，
4. 4 小烯括碎批，
4.5全鼓减正获技或旋转蒸发器。4.6X-D侬结器。
5分析步需
5.1试样预处理
5.1.1提取大米证弹经势样件过20并脑后，称取约20g试样，精确至0.001+登于250垃月套推形中，1mL闪酮求（1：1带播择取0min用铺有戒典纤维选缺的布长谢斗抽泄，再节1<心L丙酸水（+1选涤残造3次~4次-独落。合并滤减转天5001.分滴漏斗中，加人51ma1/1盐酸mJ用石油酰牵取3改，次20ml.振择1min，袖醛层差5g无水酸钠说水后下4511温水藏所地缩至约：bzxz.net
GB/1:5009.134—2003
5.1.2净比将少论或增相装人10mm义0m%的层柱中，邮人8g光水碗酸游，5g娃饶吸谢剂，用路右油睡撞法装柱，住上弹再靠2无水殖酸纳，当性内浪面降至吸附剂表确时，穿提取瓶小心转入层析赶上。用 5lmL巴醛石猫醚(1 -1)选说,洗脱理度为1 mL/in，收素进脱斑,期-D>浓缩器在45诊三1位恒鲨水浴上减压救摊：定容至00m将此试样落液置于球水浴中，取2.1进行气相包错分析.
5.2份情分折
气相色谱杜为2m×mm玻璃柱，内装蹄有3%0V17的GasChromQ担体（B0日~100月）.柱温为200，气化室和检测器的温底为220敏气洗速为40mL/mim，氢气流建为55ml./m:n，室气流建为300mL/nin.
5.3标准曲联的缴情
配料0.00.19,0,20,0.40.0.60.0.80.1.00产日/mL米草敌标建系列净液，车上述气概色避量佳测试条下，分别取2.0标准落液注人气相存诺仪，谢定其色落峰高消，重复避定3效，以未带敌标随游减报度的平力为供坐标，以色策悼高平地为然张标，讼制标难曲线。5. 4测定
取2.0工净化后的试模格液找人气相色谱收，重烹避定3改，测应试的蜂高评均范。以保由时间定性·据款准典线定量。
5.5辅果计算
由于火将光度检测器（FPD)在394n血处对硫的响应不量线性关系，但与采草敌中所含研浓度的平方吸正比。测定时·当试样榕难与标难溶的进详量相同时，试样中未毕敌的含量按下式计算X-GXV
试中，
X-—试样中不苹的含量，单位为克每克V——待测试样落减的该积，单位为案升（)；m试样排的质意单位为克（)，
——得群试样游满的旅度，单位为微克年毫g）。算结果保望两位有效激字
6精密座
在重复件年件获得的改教立测定特果的绝对差痘不得超逆算术孚均值的10为。168
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