【国家标准(GB)】 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定

1CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.136—2003
代替GB/16341-195e
植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定Dctcrmination of quintozene residues in vegetable foods2003-08-11发布
中华人民共和团卫生部
中国国家标雅化管理委贝会
2004-01-01实施
GB/T 5009.136—2003
本标准代替GB/T163411996食品中五氯基苹解盘的测定3，本标准与GB/T16341—1995相比主要修改如下：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中五氛硝基苯残留量的测定3：按照GB/T23001.4一2001标准编写现则第4部分：化学分析方法对原标准的结均进行了您改，
本标准由中华人民共和国卫生部提出开归二。交标准由口林省卫生防疫站负责起草。年标准主要起草人：李愧春、李青、金秀华，力赤光。原标维于1996年首次发布，本次为第一改峰订178
1范围
GB/I 5009.136-2003
植物性食品中五氯硝基兼残留量的测定本标痛规定了食品，丘复确基萍残留量的测定方法。本标谨适日于粮食端菜中五氛码基苯衰留量的测定，本方法检出限为×15-=ng：案食取样5.0g时最低检出浓度为G.c05mg/kg靠菜取样1.0g时址低格出漆为0.U1nug/kg。标准曲载端性范用0.005μ/mL~0.150g/rml1.！2原理
试弹经止己烷辈收.项处理小杜亲化，用气相色谱电子指获检测器划定，与标准系列比妆定盘。3试剂Www.bzxZ.net
3.1正凹烧：重蒸密。
3.2丙酮-上己笼（1+9）
3.3-无水硫酸
3.440g/L氯化销水溶批
3.5五氯确基萃标准烂备获和中向液：准确称取五氟硝米米（yuir1czene)0.0100g，用正烷溶解，转.人1CCmL容量瓶中并用il:已烧定客，得到浓度为10Cμg/nuI.销备液，将储条液帮-00倍，配成浓度为1 μR/mI.的标准中司获。
3.6五氯确基举标准便用使：收户液配制成液度分别为0.00:,0.0100.050.0.100,0.130Jg/mL承列标准使用液
3.7教体：CriamnibWAW80--100日.3.B周定夜OV:7和QF-1
4.1气相色谱议，具中子捕装检测器：4.2维线销碎机.
4.3离心机
2.4高速分数器，
4, 5 小型粉碎机,
2.6硅镁吸附洲颜处理小挂（见图1）111
社射满：
的处小。
GB/T 5009.136—2003
4.7U微最注。
4.8K-D浓辅器的柔形瓶.
5分析步累
5.1捷取
5.1.F粮食，取经粉降过45日筛的试样5.08量十ECmL声心管中，如20mL正已烷高速分散器(1nr/mim)分敬4mi商心（2nnr/min）min，将装取波移人25n溶量瓶中，向高心管中如5mL正已烷拨上法件提取一，等提取液合作.定容至25.0ml.5.1.2戏典，取可食部分洗净切痒后，用期织热碎礼热碎车句荣，下性试样加·定量菜愉本.收相当干1.C原试详的列浆,置于im1.离心管中：加5ml.正烷是取.在高速分敢器（l)(10)r/min,分散4min，高心20001/min>5min.将走敢液移人10ml.睿量瓶中，向离心管中加3ml.正己烷提取，合并两次提取筛，定穿举10.Cml.
5.2净化
5.2.1预处理在的化处理：先用1m1.丙-正已烷(1一9）分两次淋洗预处理杜，币用1mJ.证口烷港淋洗该托，弃左港洗蒋，
5.2.2将据取液511.过注·液体收巢于K-D浓缩器的梨形瓶中：用丙解-正已烷(1—9)3m=淋洗读生，账洗能并人上述K-D依蟾端的剩形瓶,吹氮气浓缩至1niT.备用5.3气相色谱考考录件
5.3.1气化室（进样1)盘度：230记。5.3.2检划举温度：230。
箱短：190
裁气(N>流速：0ml./min。
5.3.5色错住：内径3mm柱长1.5m敢瑞在，内装除以1.5%()V-17-2%QF-1固定液，担体为Bo月~oo日hromgorbwAw.
5.4测定
取1L五氧研基萍标准便用液总试样性人气柜色谱仪创定，或接与标准相比妆，计算出试推中五就硝基状的合期。
6结果计算
6. 1计算
按下武计氧：
我中：
食品中百氯硫基苹含量，单位为毫克每T克（mg/kg).4
标准曲践算得试择心五款硝基养质量，单位为纳克（）！试样注人色谱积，单位为获升（uT)化裤浓缩体积，单位为升（m)+
提取落总本积，单位为落开（mI）：V,—一净化疫的怀供,单位女意开(ml,);试样质量单忙为克（）。
6. 2情密度
士单复性条件下获得的两次独文副定结果的绝对差伯不得整过算术平因值的1%180
了气相色课带考图
色图（见图2)。
五基华气相也调标准参考团
B/T5009.136—2003
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